Design and Application of A New Microburet

Wang Jinhua, Meng Qinghua, Wu Hong
(Department of Chemistry, Xuzhou Normal University, Xuzhou, 221009)

Abstract The configuration Characteristics and operation of a new microburet is described. The parallel determination results are compared with those obained from the conventional buret by mathematical statistics methods. It shows that the new Mecroburet is superior in precision, accuracy and operational performance. The new microburet has many distingushing features, such as no leakage, no bubbles, automatic filling, automatic zero set. In addition, It is easy to be operated, easy to grasp the titration end point and can be applied widely.
Key words Buret, Volumetric analysis, Titration controller, Automatic zero set tip
摘要 介绍了一种新型微量滴定管的结构、特点及使用方法，并通过数理统计的方法，对新型微量滴定管与经典滴定管平行测定结果进行了比较。表明新型微量滴定管具有较好的精密度、准确度和操作性能，克服了经典滴定管活塞易渗漏、易生产气泡、装液难、近终点液滴不易控制及酸碱不通用的缺点。该新型微量滴定管操作方便、自如、快捷，具有较高的推广价值。
关键词 滴定管 容量分析 滴定控制器 自动定零尖嘴

新型微量滴定管的研制及应用

王锦化 孟庆华 吴宏
(徐州师范大学化学系 徐州 221009)

    微型化学实验作为一种新兴的实验技术与方法，在国内外迅猛发展，各类微型仪器层出不穷，但是容量分析方面的微量仪器研究及应用报道较少。目前实验室中使用的微量滴定管基本上停留在Bang式和Fisher，Specifica Tions式[1]的结构基础上，该类滴定管存在着活塞易渗漏、液滴过大、难以准确控制终点、测量数值不稳定、装液难和酸碱管不能通用等缺点。为此，笔者设计了可进行商品化生产的新型微量滴定管。通过在酸碱滴定、配位滴定、沉淀滴定和氧化还原滴定中的实际应用，证明该微量滴定管不仅克服了传统滴定管的上述不足，而且还具有在压差下自动加液、自动定零、装液无外溢、无气泡、酸碱通用、操作方便快捷和无辅助配置污染的优点。其最突出的特点是精密度高，它可在近终点时通过微量调节器给出所需任意体积大小的液滴，更令人满意的是当嫌挂在流液尖嘴上的液滴过大时，可令其变小或缩回。该类设计至今尚未见报道。
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1 新型微量滴定管的构造及使用方法
    新型微量滴定管主要由玻璃微量滴定管和抽液-滴定控制器两大部分组成。见图1所示。
1.1 新型微量滴定管的设计
    新型微量滴定管的结构及设计尺寸见图1所示。它有刻度滴定管、侧边抽液管、溢流储瓶和微滴尖嘴4部分构成。滴定管标称容量2.500mL、最小分度值0.01mL、20°C容量允差±0.005mL、尖嘴出液量150滴/mL。该尖嘴由f3.5mm透明聚乙烯管热拉而成。自动定零后的溢出液由溢液储瓶下端的排液口放出。
1.2 抽液-滴定控制器
    由微调齿轮、气筒和活塞杆3部分构成，结构示意见图2，制作材料采用ABS工程塑料。
1.3 使用方法
    用f4mm厚壁橡胶管将抽液-滴定控制器与玻璃微量滴定管的侧边抽液管口相连接。安装好仪器后，用手向前搓动微调齿轮，滴定管内产生负压，溶液便被吸入管内并自动定零。调好电磁搅拌器上的微型锥形瓶的位置，向后搓动微调齿轮进行滴定。近终点时，根据指示剂的颜色变化情况，通过轻搓微调齿轮，便可给出所需任意体积的液滴，直至精确抵达终点。
2 实验结果与讨论
    新型微量滴定管与常规滴定管进行平行对比实验，其实验项目名称和编号为：(1)HCl溶液的标定；(2)NaOH溶液的标定；(3)配位滴定法Bi3+含量的测定，已知CEDTA=0.01012mol/L；(4)沉淀滴定法用莫尔法测定氯化物中氯离子的含量，已知CAgNO3=0.1231mol/L；(5)氧化还原滴定法——KMnO4标准溶液在酸性条件下测定H2O2的含量，已知CKMnO4=0.02426mol/L。以上滴定分析的方法和步骤按文献[2]进行。对比实验的数椐及数理统计结果列于表1中。

表1 新型微量滴定管与常规滴定管的比较*

滴定管规格

实验编号

(mol/L)

标准偏差S

Sg/%

1

0.07495

6.79×10-5

0.091

2

0.07540

9.79×10-5

0.13

新型微量滴定管

3

0.01005

5.05×10-6

0.050

4

0.1003

1.19×10-4

0.12

5

31.16(%)

1.81×10-2

0.058

1

0.07494

6.30×10-5

0.084

2

0.07532

1.48×10-4

0.20

常规50mL滴定管

3

0.01005

4.05×10-6

0.040

4

0.1003

1.62×10-4

0.16
 

5

31.16(%)

1.70×10-2

0.055

1

0.07497

7.12×10-4

0.95

2

0.07548

1.92×10-4

0.25

常规10mL微量滴定管

3

0.01007

9.88×10-5

0.98

4

0.1005

5.90×10-4

0.59

5

31.14(%)

1.84×10-1

0.59

1

0.07495

4.44×10-4

0.59

2

—

—

—

常规5mL微量滴定管**

3

0.01004

4.50×10-5

0.45

4

0.1006

3.94×10-4

0.39

5

31.17（%）

9.69×10-2

0.31

1

0.07492

1.32×10-4

0.18

2

—

—

—

常规2mL微量滴定管**

3

0.01006

1.05×10-5

0.10

4

0.1004

4.99×10-4

0.50

5

31.15(%)

1.22×10-1

0.39
*本新型微量滴定管以A级滴定管的要求已进行了分段校正。样本容量n=11，未列入表内。
**商品滴定管中，无5mL和2mL碱式微量滴定管的规格。

    由数理统计方法的t检验和F检验[3]，表明新型微量滴定管的测定精密度与常规50mL滴定管的测定精密度没有显著性差异，且优于常规微量滴定管。
3 结论
    实验证明新型微量滴定管具有较好的精密度和准确度，且比常规滴定管操作方便、自如快捷、节省药品、制作成本低、性价比适中，笔者认为该新型微量滴定管具有较高的应用推广价值。
4 参考文献
[1] 何少华等．玻璃仪器的性能及应用．北京出版社，1983:25.
[2] 华中师范大学等编．分析化学实验．北京：高等教育出版社，1995:106-183.
[3] 郑用熙．分析化学中的数理统计方法．北京：科技出版社，1991:97-179.

王锦化 男，47岁，高级工程师，从事化学实验教学与实验仪器研究工作。