Determination of 1,5-Benzothiazepine-ａ-Phenyl-β- Lactam with Thin-Layer Chromatography*

Li Yuan, Sun Na, Wang Jiye,  Du Caiyun^#
(Department of chemistry, Hebei Normal University, ^#Department of Basic Course, Shijiazhuang,050016 Hebei Handan Agricultural College,Handan,057150)

Abstract 1,5-Benzothiazepine-α-phenyl-β-lactam in reaction mixture has been separated by TLC on CMC-silica gel GF254 plate with ethyl acetate-petroleum ether(1:8, v/v) as eluant. The quantitative analysis was carried out by using a CS-930 TLC scanner.The RSD in quantitative of this method was 1.13%,r=0.9985, the average recovery was 100.1%.
Key words Thin-Layer Chromatography, β-lactam, 1,5-Benzothiazepine
摘要 用CMC-硅胶薄层板,乙酸乙酯+石油醚(1:8,v/v)为展开剂,对反应混合物中1,5-苯并硫氮杂-α-苯基-β-内酰胺直接进行定性分析,并使用 CS-930 双波长薄层扫描仪进行定量测定。方法的相对标准偏差是1.13%,相关系数是0.9985,平均回收率是100.1%。
关键词 薄层色谱法 β-内酰胺 1,5-苯并硫氮杂

苯并硫氮杂苯基-β-内酰胺的薄层色谱测定法^＊

李媛 孙娜 王继业 杜彩云^#
(河北师范大学化学系 石家庄 050016   ^#河北邯郸高等农业专科学校基础部 邯郸 057150)

    苯并硫氮杂是一类具有多种生理活性的七元杂环化合物。近年来, 此类化合物与各类试剂的环加成反应引起人们的很大兴趣^[1-5]。但在这些研究中,反应产率一般都用分离产率表示,这给研究工作带来不便,特别是对于产率较低的反应,这种表示方法还会产生较大误差。我们在对1,5-苯并硫氮杂(简称杂）[2+2]环加成反应研究的基础上,用自制的硅胶板很好地分离了反应物、 产物以及各种副产物和杂质,并建立了产物的薄层色谱测定法。本方法操作简便、快速、 测定精度高, 而且对于杂化合物与其它酰氯的环加成反应的定量分析有重要的参考价值。
1 实验部分
1.1 仪器与试剂
    岛津CS-930双波长薄层色谱扫描仪(日本Shimadzu)、层析柱(2cm×30cm)、硅胶G、硅胶60GF₂₅₄(青岛海洋化工集团公司)、其它试剂均为分析纯试剂。
1.2 薄层板的制备
     取一定量的硅胶60GF₂₅₄，加入适量0.5% 的羧甲基纤维素钠的水溶液，搅匀后，均匀地铺在20cm×20cm的玻璃板上，厚约0.3mm,自然凉干后，置于105℃烘箱中活化1h，然后放入干燥器中备用。
1.3 标准样品的制备
    将反应液进行柱色谱分离（Ｖ_乙酸乙酯:Ｖ_石油醚＝1:8)，收集R_f=0.32组分点。经元素分析、MS、NMR证实该组分是环加成反应的产物1,5-苯并硫氮杂-α-苯基-β-内酰胺（简称β- 内酰胺）。TLC验证只有一个点。
1.4 薄层分离
     用定量毛细管将标准溶液、样品溶液点于同一块薄层板上, 将板置于层析缸内,用乙酸乙酯+石油醚(1/8,v/v)在室温下上行展开10cm,取出,吹干溶剂,在λ=254nm紫外灯下照射,可以看到合成产物中的β-内酰胺与其它点分开。第三个点(Rf=0.32)为所合成的β-内酰胺。
1.5 测试条件
     测定波长λ₁=275nm,参考波长λ₂=310nm,狭缝1.2mm×1.2mm,灵敏度中,线性仪 SX=3,在所选条件下采用透射法锯齿扫描进行测定。
２ 结果与讨论
2.1 β-内酰胺样品的薄层分离
     反应停止后,混合物中除产物外,还有杂、开环产物及其它杂质。见图1。