化学通报编辑部 -->研究简报

用于乙炔氢氯化反应的活性炭负载铋无汞催化剂

王丰,朱沛叶,王吉德 — 2014/8/27 12:28:38

采用浸渍法制备了活性炭负载铋无汞催化剂,进行了催化乙炔氢氯化反应性能研究,并通过用X射线衍射(XRD)、氮气物理吸附(BET)、透射电镜(TEM)、扫描电镜(SEM)和X射线电子能谱对催化剂进行了表征(EDS)等方法进行了催化剂表征。结果表明：该催化剂对乙炔氢氯化反应具有良好的催化性能,活性组分主要以BiOCl 的形式存在于催化剂表面。反应过程中积碳的产生使得催化剂活性降低。

三聚氰胺和对苯二氧乙酸共晶中的三维氢键网络

陈新,黄坤林,霍俊吉,王小利 — 2014/8/27 12:28:37

合成了一个新的超分子聚合物[(MAH)₂ (p-BDOA_2-).4H₂O]_n(MA=三聚氰胺,p-BDOAH₂=对苯二氧乙酸),通过X-射线对其结构进行了表征。在该聚合物中,三聚氰胺被质子化,相邻的三聚氰胺分子通过氢键形成一维阳离子链(MAH)_n,相邻的阳离子链由p-BDOA_2-阴离子连接构成波浪状的二维层,层状结构通过水分子的氢键和π-π堆积形成三维结构。

豆芽中甲硝唑，多菌灵，赤霉素，6-苄基腺嘌呤，2，4-二氯苯氧乙酸的定量检测

陈君安东各许莉高连杰肖宏展陈致李喜来 — 2014/9/5 12:01:52

本文建立了快速筛查豆芽中常见添加物甲硝唑、多菌灵、赤霉素、6-苄基腺嘌呤和2，4-二氯苯氧乙酸的液相色谱定量方法。回收率为79-96.6％，定量限在20-200 μg/kg。对市场超市随机抽查64份豆芽样品检测发现，高达32份样品中含有1种以上添加物，主要是多菌灵、6-苄基腺嘌呤和2,4-二氯苯氧乙酸。

基于串联反应的吡虫啉新合成工艺研究

章瑛,王宏亮,吴建一 — 2014/8/27 12:28:37

以2-氯-5-氯甲基吡啶、无水乙二胺和硝基胍为原料,运用串联反应的新方法合成了吡虫啉(化学名：1-(6-氯-3-吡啶甲基)-N-硝基-2-咪唑啉亚胺)。该方法无需处理中间体,操作简单,同时解决了活性中间体进一步进行副反应的难题。通过单因素实验,探讨了pH值、反应溶剂、温度以及时间等因素对产物收率的影响,得到的最佳工艺条件为：以乙腈为溶剂,n_(CCMP):n₍_{无水乙二胺}₎:n₍_硝基胍₎=1:5:1,于30℃反应120min,产率可达96.35%。其结构经₁H NMR、₁₃C NMR、IR表征。

三环己基锡取代间苯二甲酸酯的合成、表征及热稳定性分析

刘春玲,徐达,温俏,王洪旭,谢美思,朱东升 — 2014/7/31 0:00:00

以三环己基氢氧化锡为原料与取代的间苯二甲酸反应得到了含有萘二甲酰亚胺结构的有机锡羧酸酯。通过元素分析、红外光谱及核磁共振波谱等测试手段对该化合物进行了表征,并用X-射线单晶衍射仪测得其晶体结构。该化合物属于三斜晶系,空间群为P-1,晶胞参数：a =11.7829(7)? ,b =12.9965(8) ?,c =19.2944(12)?,α =92.6570(10)?, β =99.7970(10)?,γ =115.5100(10)?,V =2603.9(3)?3, Z = 2, Dc=1.397 mg/m3,R1 = 0.0362, wR2 = 0.0761。热重分析表明化合物具有良好的热稳定性。

Fe3O4纳米粒子的制备及耐盐性能研究

吴江,武元鹏,岳秋地,李劭燚 — 2014/5/9 12:45:09

通过共沉淀法制备了Fe3O4纳米粒子，并通过十二烷基磺酸钠（SDS）对纳米粒子进行了表面修饰。傅里叶转换红外光谱（FT-IR）显示SDS修饰到纳米粒子表面，X-射线衍射（XRD）表明纳米粒子为立方晶相，从透射电镜（TEM）照片中可看出纳米粒子粒径在10nm左右。实验表明，超声作用有利于提高Fe3O4纳米粒子的耐盐性能，当用水作分散介质时，最佳超声时间是1h，当用乙醇作分散介质时，最佳超声时间是3h。

乙酰丙酮金属配合物的制备及催化性能研究

赵丽娜,于红晖,王继库 — 2014/5/9 12:45:09

通过酯交换法催化合成了甲基丙烯酸二甲氨基乙酯（DMAEMA），制备了其各种乙酰丙酮金属配合物催化剂。通过扫描电镜（SEM）、热重（TGA）等测试手段对催化剂形貌和性质进行了表征。同时考察了催化剂用量、反应时间和反应温度等对产物产率的影响，评价了其催化剂性能，并对反应原理做了初步探讨。

7-甲基-8-氧代壬酸的合成研究

汤昆,杜鹏程,贾春晖,张付利 — 2014/5/9 12:45:09

摘要：以2-甲基乙酰乙酸乙酯、6-溴己酸乙酯为原料，经亲核取代、酮式分解合成7-甲基-8-氧代壬酸。产物经MS、1HNMR表征。并考察了催化剂、溶剂、反应时间、反应温度、加料方式等因素对反应的影响。结果表明，在新制绝对乙醇-乙醇钠溶液中反应17 h，于50 ℃水解反应12 h，经柱色谱分离得无色油状目标化合物，收率80%以上。

间叔丁基苯乙醚的合成研究

程纯儒,丁杰,杨义,柯鸿 — 2014/4/10 9:58:54

本文分别采用叔丁基苯和对氨基叔丁基苯为原料,通过两条新的合成路线合成了生产新型农药乙螨唑的关键中间体间叔丁基苯乙醚。合成路线一以叔丁基苯为原料,通过溴代、硝化、还原(脱卤素)、重氮化和乙醚化反应得到目标化合物间叔丁基苯乙醚；合成路线二采用对氨基叔丁基苯为原料,通过乙酰化、溴代、脱乙酰化、重氮化去氨基和乙醚化反应得到目标化合物间叔丁基苯乙醚。两条合成路线的总收率较高,分别为45%和63%。所得产品中未检测到异构体对叔丁基苯乙醚,质量好,纯度高。其中合成路线一原料便宜,操作简单,更适合进一步工业化放大生产。合成路线中的有机中间体和目标化合物的化学结构通过MS和NMR数据进行确证。其中,目标化合物间叔丁基苯乙醚的波谱数据为首次报道。

巴格列酮的合成新工艺研究

刘昭文,杨凯,陈治希,李洪亮,余磊,程齐来 — 2014/5/9 12:45:09

以邻氨基苯甲酰胺为起始原料，微波合成中间体2-氯甲基-3-甲基-4-氧代-3,4-二氢喹唑啉(5)；以对羟基苯甲醛和2,4-噻唑烷二酮进行Knoevenagel反应合成中间体5-[(4-羟基)苯亚甲基]噻唑烷二酮（8）；然后8与中间体5经醚化反应及催化氢化得到目标物巴格列酮。本路线操作简单、成本较低、条件温和、步骤少，适合工业化生产，总收率为54%。

锑(Ⅲ)-碘化钾-罗丹明B体系共振瑞利散射光谱法测定痕量锑

盛丽,米莹,陶彩虹 — 2014/4/10 9:58:56

在稀硫酸和聚乙烯醇介质中，锑(Ⅲ)与碘离子的配阴离子和罗丹明B染料形成的三元缔合物具有共振瑞利散射光谱。其最强共振瑞利散射峰位于623nm处。锑(Ⅲ)离子浓度在2.000×10-7 mol?L-1～2.560×10-6mol?L-1范围内呈良好的线性关系，检测限为1.9×10-9mol?L-1。基于共振瑞利散射峰的增强，建立了测定痕量锑（Ⅲ）的共振瑞利散射方法。用于水样中锑的测定。

GPC-GC/MS法测定食用油中17种邻苯二甲酸酯的方法研究及其不确定度评估

陈睿,束彤,马明芳,俞雅琼,贾彩惠,陈阳 — 2014/5/9 12:45:09

目的建立用凝胶渗透色谱净化-气相色谱/质谱分析食用油中17种邻苯二甲酸酯类增塑剂方法并对其不确定度进行评估。方法样品用环己烷-乙酸乙酯稀释，稀释液经凝胶柱净化后，采用气相色谱-质谱在选择离子检测(SIM)模式下进行定性定量分析并计算其不确定度。结果除DINP外16种邻苯二甲酸酯都有较低的检出限(<0.1μg/mL)；对于17种增塑均有较好的精密度(RSD<3%)；17种增塑剂在1mg/L～8mg/L范围内线性关系良好；除苯酯、DNOP、DNP外其余邻苯二甲酸酯类均有较好回收率；扩展不确定度在1.58%～4.60%之间。结论本法适用于食用油中PAEs的测定。

一种新型Cu2+离子荧光探针的合成及性能研究

闫力强,彭明生 — 2014/5/9 0:00:00

以4-(二乙氨基)水杨醛为原料，经7-二氨基-3-羧酸香豆素合成了一种新型酰胺类Cu2+荧光探针1。本实验具有合成原料经济易得，合成方法简单易行的特点。并且该探针对Cu2+的检测具有良好的离子选择性，抗干扰性能和较高的检测灵敏度，探针1的浓度为10-5 mol/L时检测限达到2.4×10-7mol/L。同时该探针可以与Cu2+离子1：2的摩尔比络合。

基于离子液体极性下苯二溴代反应选择性研究

田浩缪程平王宏亮吴建一 — 2014/4/10 8:21:27

本文研究了苯二溴代的邻、对位选择性的趋势和溶剂极性变化对选择性的影响。以溴苯为原料与液溴试剂反应，通过改变溶剂的极性、反应温度等条件，实现邻位或对位的单一选择性提高，溶剂极性的变化采用在极性溶剂中添加离子液体形成均一的极性体系，溶剂极性大小通过电导率的测定来表征。考察了苯二溴代的邻、对位的选择性。二溴代产物通过气相色谱分析测定。实验结果表明：溶剂极性增大，对位产物选择性提高，溶剂极性降低，邻位产物选择性提高。当CH2Cl2中离子液含量为2%时，对位产物相对含量达到最大值92%。

质子交换膜燃料电池用碳纤维在浆液中分散机理研究

关凤禹程颖张伟 — 2014/4/10 8:21:27

本文选择市售典型碳纤维，对碳纤维进行表面处理，根据毛细管渗透原理，测试碳纤维的润湿性能。对处理前后的碳纤维表面进行红外光谱、SEM、Zeta电位分析，本文初步探讨了碳纤维在浆液中分散机理，为合成燃料电池电极扩散层碳纸的功能性添加剂提供了理论指导，同时也为制备性能良好的质子交换膜燃料电池电极扩散层基底材料奠定了基础。结果发现：碳纤维的表面状况、分散剂粘度和Zeta电位是影响碳纤维分散的主要因素。

2, 2′-联吡啶-3, 3′二羧酸铱配合物的合成、晶体结构和发光性质研究

刘恒罗彩芹 — 2014/4/10 8:21:27

利用环金属配体2-苯基吡啶(ppy)和辅助配体3, 3′-联吡啶二羧酸(H2dcbpy)合成了一个铱配合物[Ir(ppy)2(Hdcbpy)], 并且测定了其晶体结构，通过对配合物[Ir(ppy)2(Hdcbpy)]的紫外可见吸收光谱和发光光谱的研究表明, 其常温发射位于620 nm 处, 初步推测该磷光发射可能来自金属到环金属配体和辅助配体的电荷转移(MLCT)跃迁。

5-(4-氟苯基)-1,3,4-噁二唑-2-巯基乙酰腙类化合物的合成、表征及生物活性

沈生强孙晓红刘源发靳如意陈邦 — 2014/2/14 14:19:50

以4-氟苯甲酸为原料，经过酯化、肼解、关环生成5-(4-氟苯基)-1,3,4-噁二唑-2-硫酮，再与溴乙酸乙酯、水合肼反应得到中间体2-[(4-氟苯基)-1,3,4-噁二唑-2-硫基]-乙酰肼，最后中间体酰肼与取代苯甲醛在冰乙酸中回流得到一系列含有1,3,4-噁二唑环的乙酰腙类化合物。目标化合物结构经元素分析、IR、1H NMR、ESI-MS得到确证，并通过K-B纸片法初步测定了其生物活性，结果表明部分化合物具有一定的抑菌活性。

一种有机硅改性植物油的制备及其性能表征

王文平宋跃锋 — 2014/2/14 14:19:50

甲醇与菜籽油进行酯交换反应，其产物先通过过氧乙酸环氧化，再用乙酸开环制备出一种菜籽油醇，该醇与有机硅进行反应，从而制备出一种润滑性能优异的润滑油基础油。红外光谱对该化合物进行了表征。四球磨机对其润滑性能进行考察发现，该化合物的摩擦系数为0.063，磨斑直径为0.493 mm，而菜籽油的摩擦系数为0.132，磨斑直径为1.763 mm。结果表明：该化合物的润滑性能较菜籽油有很大的改进。

合成三氯氢硅中聚氯硅烷与甲基氯硅烷形态分析

程远梅翁博丰刘亚南邓丽李咏梅 — 2014/2/14 14:19:50

聚氯硅烷和甲基氯硅烷是合成三氯氢硅中的两类重要化合物。目前对这两类化合物的研究仅限于理论方面，通过实验数据进行的研究较少。采用气相色谱质谱联用技术对三氯氢硅合成中的聚氯硅烷形态进行了解析，确认六氯二硅烷是主要聚氯硅烷，其次是六氯二硅氧烷和五氯二硅烷；通过间接测试的方法实现了甲基氯硅烷与三氯氢硅、四氯化硅在HP-5ms色谱柱上的完全分离；并对合成氯硅烷中甲基氯硅烷的形态进行了分析和确认，其主要甲基氯硅烷有甲基二氯硅烷、二甲基氯硅烷、甲基三氯硅烷。

ICP-MS法测定玩具材料中可迁移锡含量不确定度评定

姜士磊许菲菲洪灯项伟 — 2014/2/14 14:19:50

采用电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）对玩具材料中的锡含量进行测定，并且讨论了不确定度的主要来源，从样品称量质量、定容体积及测定用样品溶液中锡含量等方面对不确定度分量进行了评定，最后计算了检测结果的合成标准不确定度和扩展不确定度。

分光光度法测定酱油中5-羟甲基糠醛的研究

伊魁宇许尊炼刘显峰马子宁 — 2014/2/14 14:19:50

利用一阶导数分光光度法测定了酱油中5-羟甲基糠醛的含量。在酸性介质中，以硫代巴比妥酸为衍生试剂，在414 nm波长下对5-羟甲基糠醛进行比色检测。该方法快速、准确、灵敏度高，线性范围为0.5～4 gmL–1，相关系数为0.9995，能够满足食品安全检测的需要。

羧甲基壳聚糖-Ag配合物与鲱鱼精DNA的相互作用

李小芳冯小强杨声黄晨亮 — 2014/2/14 14:19:50

采用循环伏安法和光谱法研究了羧甲基壳聚糖-Ag配合物与鲱鱼精DNA之间的作用方式。结果发现：(1) 羧甲基壳聚糖-Ag配合物的存在导致Fe(CN)63-/4-探针分子峰电流下降, 式量电位正移，显示羧甲基壳聚糖-Ag和探针分子Fe(CN)63-/4-与DNA之间存在竞争性作用，说明羧甲基壳聚糖-Ag通过插入方式与DNA相互作用；一定的扫描速率范围内, 在羧甲基壳聚糖-Ag配合物参与的条件下, Fe(CN)63-/4-在Au/DNA电极上的反应受吸附控制。(2) 羧甲基壳聚糖-Ag配合物使得鲱鱼精DNA的特征峰发生明显的减色效应，最大吸收峰峰位红移, 进一步表明羧甲基壳聚糖-Ag配合物以插入方式与鲱鱼精DNA发生了相互作用, 导致DNA分子的构象变化。

聚己内酯接枝淀粉纳米晶的制备

王才潘则林吴美琰赵萍 — 2014/2/13 0:00:00

本文通过异氰酸酯与端羟基聚己内酯反应制备端异氰酸酯基预聚体，再接枝到淀粉纳米晶表面，制备了端基分子量可控的聚己内酯接枝淀粉纳米晶。分别用FTIR和1HNMR对所制备的聚己内酯接枝淀粉纳米晶进行表征，结果表明有少量聚己内酯接枝到淀粉纳米晶表面。XRD结果表明，接枝少量聚己内酯的淀粉纳米晶的晶型和结晶度基本不变。聚己内酯接枝淀粉纳米晶的熔融温度由115℃左右提高到122℃左右，并且温度范围变宽。浸润性实验表明，聚己内酯接枝淀粉纳米晶与水不浸润，其表面已具有疏水性。聚己内酯仅接枝在淀粉纳米晶的表面，改善了淀粉纳米

5种氨基酸在HCl溶液中对铜的缓蚀作用

钱建华张思倩刘琳 — 2014/2/13 0:00:00

采用失重法、动电位极化曲线和电化学阻抗等方法，分别研究了1 mmol/L L-蛋氨酸（L-Met）、L-半胱氨酸（L-Cys）、L-精氨酸（L-Arg）、L-赖氨酸（L-Lys）和L-丙氨酸（L-Ala）在0.5 mol/L HCl溶液中对铜的缓蚀作用。实验结果表明，5种氨基酸均为阴极型缓蚀剂，其中L-赖氨酸缓蚀效果最好，缓蚀效率可达84.77 %，同时也说明L-赖氨酸结构中游离的双氨基对于铜的缓蚀具有一定作用。

5H-噻唑并[3,2-a]嘧啶类化合物的合成及抗肿瘤活性研究

王彩虹贾云宏蔡东 — 2014/2/13 0:00:00

以芳醛为起始原料，与硫脲和乙酰乙酸乙酯利用Biginelli反应先合成二氢嘧啶类化合物后，再与取代的溴代苯乙酮经Hantzsch环合反应，最后烷基化得到目标化合物3a-3h。化合物结构经1 H NMR、13 C NMR、IR 和HRMS确证。初步抗肿瘤活性测试结果表明，部分化合物的抗肿瘤活性与对照药物相当

新型离子迁移谱技术应用于乳品中三聚氰胺的检测

窦怀智江涛张晓冬侯晋 — 2014/2/13 0:00:00

本研究利用FAIMS（强场非对称波形离子迁移谱）芯片搭建的检测设备，成功实现了对牛奶和奶粉中三聚氰胺的检测。通过金属扩散管和顶空进样装置，以空气为载气，将加热挥发的样品送入检测核心，得到相应的信号，并通过软件转化为对应的谱图；对比含有三聚氰胺的样品和纯样品的谱图，可确定三聚氰胺在谱图上的位置。该设备对不同浓度样品检测结果显示，其精密度低于液相色谱-质谱联用仪，检测信号值与浓度成高度正相关。利用含三聚氰胺样品对设备样机进行量值刻度，在软件中设置报警浓度，实现对乳品中三聚氰胺的快速检测。

手性酰亚胺衍生物的合成及其在不对称Aldol反应中的应用

朱曦霞解鸿宇班树荣李青山 — 2014/2/13 0:00:00

由（S）-脯氨醇衍生的N-Boc-2-氨甲基吡咯烷与与邻苯二甲酸酐经缩合、脱Boc反应，合成了手性酰亚胺化合物4，研究了该类有机小分子催化剂在辅助添加剂2，4-二氯苯甲酸存在下，催化丙酮或环己酮与邻硝基苯甲醛的不对称Aldol反应，产物的产率分别为75%，82%，e.e.值分别为34%，29%。

新型三元素协同阻燃剂的合成及性能研究

俞春雷王彦林刘颖棋沈敏杰 — 2014/2/13 0:00:00

以三溴苯基环氧丙基醚、四氯化硅及1,3-二氯丙醇为主要原料合成新型硅、氯、溴三元素协同高效阻燃剂硅酸三（二氯丙基）三溴苯氧基氯丙基酯。探讨了反应温度、时间及物质的量比对产率的影响，最适宜的工艺条件为：三溴苯基环氧丙基醚与四氯化硅及1,3-二氯丙醇物质的量比为1:1:3.5，100℃反应5h，产率达98.0%。并采用FTIR、1H-NMR、极限氧指数等方法表征了产品的分子结构及阻燃性能等。

三嗪基高分子催化分子氧氧化环己烯

潘科余露佳黄志军 — 2014/1/2 15:01:06

在碱性条件下，将三聚氰氯和乙二胺缩聚，制备了一种三嗪基功能高分子。由于含有大量氮原子，该高分子能与过渡金属形成配位。通过透射电镜、红外光谱、X射线粉末衍射和光电子能谱对高分子及其Fe配合物进行了表征。该高分子可催化分子氧氧化环己烯，而配位金属后，其催化性能进一步提高。此外，考察了不同过渡金属、反应温度和反应时间对环己烯氧化的影响。

基于鲁米诺电化学发光成像的潜在指纹显现技术

许林茹何亚芸苏彬 — 2014/1/2 15:01:06

指纹在法医鉴定及人身识别方面担任着重要作用，同时广泛应用于日常生活中的安全检验、访问控制、个人认证等领域。当前尽管指纹显现方法繁多，但是仍然需要一种技术简单、快速、容易操作的方法对指纹进行显现。本文基于选择性空间控制鲁米诺在电极表面的电化学发光行为，构建了一种潜在指纹的反相成像技术。考察了共反应剂种类、施加电位以及发光体浓度对指纹显现效果的影响。该成像方法具有简单、快速以及无需对基底或样本进行处理等优点，为指纹显现和电化学成像技术提供了一种新方法和新思路。

气相色谱-质谱联用检验稻田水中双甲脒农药残留的研究

郭璟琦戚迎欣郭浩 — 2014/1/2 15:01:06

建立了稻田水中双甲脒的液液萃取/气质联用检验方法。考察了不同的提取溶剂和PH值对检测结果的影响，使用GC-MS选择离子监测模式检测。在优化条件下，双甲脒在20~2000ng/mL范围内具有良好的线性关系，相关系数为0.9991，平均回收率为86.7%，精密度（n=5）为5.3%，检出限为10ng/mL。该方法快速、灵敏、准确，可用于稻田水中双甲脒的定性定量分析检验。

紫外光照射二氧化钛纳米管沉积纳米金颗粒应用于染料敏化太阳能电池

孙庆文,林原 — 2014/11/27 9:38:18

通过紫外光照射成功把金粒子沉积到二氧化钛纳米管的管壁中。并通过扫描电镜(SEM)、能谱(EDX)和X射线衍射(XRD)进行表征。沉积所得的金粒子为高度分散的纳米级粒子,并且金颗粒的粒径和密度可通过沉积时间控制。应用于染料敏化太阳能电池中,由于金颗粒存在表面等离子增强效应,可得到提高的电池光电转换效率。然而随着沉积时间增长,沉积的金颗粒粒径会增大,所得电池的效率将会下降。

车载色质--热脱附联用系统在恶臭类物质测定研究

王臻,程金平,吴诗剑,张建萍,邵海洋 — 2014/11/26 14:52:52

为了应对当今日益突出的环境污染问题,介绍了一套车载色质-热脱附联用系统(配有正压系统),并研究该系统在恶臭类物质(有机硫)测定方面的应用,结果发现该车载式色质-热脱附联用系统在恶臭物质测定方面即能解决目前应急设备所普遍存在只能半定量的问题,又能解决样品送到实验室分析时,运输过程所带来的干扰、损失。其检出限在8-14ng,精密度在3.7-4.1%范围内。

吉非替尼的合成新工艺研究

徐永平,张洋,王宏亮,吴建一 — 2014/11/26 14:52:51

本文以6-羟基-7-甲氧基喹唑啉-4-酮为起始原料，在离子液催化下与N-(3-氯丙基)吗啉醚化，然后经氯代再与3-氯-4-氟苯胺亲核取代反应得到目标产物吉非替尼，三步反应总收率为68.7%。通过改变反应物配比、离子液用量和反应温度研究了关键中间体3的最佳制备工艺条件：n（1）：n（2）=1.0：1.2；离子液四氟硼-1-甲基-4-丁基咪唑用量为原料1质量的5%；反应最佳温度为95℃；醚化收率约93.6%。该路线具有反应条件温和、分离简单、路线短和总收率较高的特点，为吉非替尼的工业化生产提供了新的科学依据和理论基础。

芳基亚磺酸钠自身偶联合成二芳基砜

章思怡,戚天木,黄荧倩,程凯 — 2014/11/27 11:41:20

本文研究了一种二价铜促进的芳基亚磺酸钠自身偶联反应。该反应通过分子间脱硫高选择性高产率地合成对称性的二芳基砜类化合物。该反应无需惰性气体保护,条件温和,具有良好的官能团耐受性,可以用于二芳基砜衍生物的高效合成。

正基于吡啶鎓阳离子对配合物的合成及表征

侯勇,朱屋彪,李志锐 — 2014/11/27 11:41:19

合成了一种马来二氰基二硫烯镍(Ⅱ)配合物[2-NaMePyNH₂]₂[Ni(mnt)₂]([2-NaMePyNH₂]为1-(2"-奈苄基)-2-氨基吡啶鎓离子),并用元素分析,UV,IR,单晶x-射线衍射表征了其组成和结构。结果表明：配合物系单斜晶系,空间群P2₁/c,a = 13.335(2)?,b = 7.9458(12)?,c = 17.480(3)?,α = 90o,β = 97.646(2)o,γ = 90o,V = 1835.7(5),Z = 2。

配合物Zn(C₃H₄N₂)₂(C₈H₆O₂Br)₂的水热合成、晶体结构及性质

赵明星,高颖,孟跃,倪生良 — 2014/10/21 14:27:08

在140°C下,以3-溴-4-甲基苯甲酸和咪唑为配体,通过水热法在甲醇/水的混合溶剂中反应24 h合成了新型锌(II)配合物Zn(C₃H₄N₂)₂(C₈H₆O₂Br)₂。通过元素分析、红外光谱、热重分析和X射线粉末衍射对标题配合物进行了结构表征,同时用X射线单晶衍射分析确定了其晶体结构。结果表明,其晶体属单斜晶系,空间群为C2/c,晶胞参数：a = 13.257(3) ?,b = 9.765(2) ?,c = 20.494(4) ?,β = 107.79(3)°,V = 2526.3(9) ?₃,Dc = 1.655 g.cm_–3,μ = 4.170 mm_–1,F(000) = 1248,Z = 4,最终残差因子R₁ = 0.0552,wR₂ = 0.1378。配合物为单核结构,中心锌(II)离子与来自两个3-溴-4-甲基苯甲酸根的2个O原子及两个咪唑分子的2个N原子配位,形成了畸变的四方锥几何体。晶体内,分子间则通过N–H…O 氢键作用在ab面形成了层状结构。研究了配合物的发光性质。

(英)硫酸氢钾高效催化一锅法合成5-未取代的3,4-二氢嘧啶-2(1H)-酮

宋志国,孙啸虎,杨喜宝 — 2014/9/23 0:00:00

无溶剂条件下，硫酸氢钾可有效催化芳香醛、苯乙酮衍生物和脲三组分“一锅法”Biginelli-type反应合成5-未取代的3,4-二氢嘧啶-2(1H)-酮。确定了较佳反应条件。产品结构经IR、1H NMR、MS、元素分析进行表征。提出了可能的催化作用机理。

构棘果中苯并吡喃异黄酮的分离、结构修饰及细胞活性

刘志平,韦万兴,甘春芳,周敏,刘盛 — 2014/9/23 0:00:00

采用硅胶、聚酰胺层析方法从构棘果中分离得到了4个苯并吡喃异黄酮alpinumisoflavone (1), 4’-O-methylalpinmum isoflavone (2), 4’-O-methylderrone (3), isoderrone (4)和两个三萜化合物 (13α, 14β, 17α, 20R)- lanosta-7, 24-diene-3β-ol (5), (13α, 14β, 17α, 20R)-lanosta-7,24-diene-3β-O-actate (6)。以异黄酮isoderrone为原料进行了结构修饰得到5个新异黄酮衍生物，所有异黄酮均采用MTT法对胃癌细胞SGC-7901的毒性进行了活性筛选，化合物4和10对SGC-7901肿瘤细胞有中等程度的抑制作用。

TiN₁₂团簇的合成研究

丁可伟,许洪光,李陶琦,陈晓芳,郑卫军,葛忠学 — 2014/9/23 0:00:00

以高纯氮气为载气，通过532 nm的激光轰击由Ti、BN粉末混合压制成的样品，生成了钛氮团簇，确定了最稳定钛氮团簇的组成为TiN12。以四氟化钛和三甲基叠氮硅烷为原料，在液氮冷却下开展了钛氮团簇的化学法合成，对所得产物进行了IR、NMR表征，确定其结构为Ti(N3)4。用密度泛函理论（DFT）对TiN12的结构进行了优化，发现存在一种Ti(N3)4形式的稳定构型（具有对称的正四面体结构），这与化学法合成的TiN12的IR和NMR谱相符。不过，仍需进一步确定激光轰击法和化学合成法产生的TiN12是否具有相似的结构。

第一性原理对Sr2 /甲醇溶液微团簇结构的分析

王小英,吴晓静,石越,纪文根 — 2014/9/23 0:00:00

利用光谱实验和第一性原理研究了SrCl2/甲醇溶液中离子的溶剂化微团簇现象。计算采用B3LYP中6-31G(d,p)基组和TPSSTPSS中LANL2DZ基组。通过对低浓度锶甲醇溶液中可能存在团簇构型进行优化和热力学常数计算,获得了溶液中较稳定的微团簇构型,及其构型随浓度变化相互转化的规律。

薄膜梯度扩散-分光光度法富集测量水中痕量Cr(VI)

张洋洋,陈宏,张梦晗,励建荣 — 2014/9/23 0:00:00

建立了薄膜梯度扩散(DGT)- 二苯碳酰二肼(DPC)分光光度法(DGT-DPC法)富集测量水中痕量Cr (VI) 的分析方法。本研究先以聚季铵盐(PQAS)溶液为结合相的DGT技术 (PQAS DGT) 原位分离富集水中Cr (VI),再以DPC分光光度法测定DGT结合相中Cr (VI)的含量,最后依据DGT方程计算水中Cr (VI)的浓度。DGT-DPC法测得配制水中Cr( VI) 的回收率为95.1% ~ 101.3%,相对标准偏差(RSD)为1.60% ~3.58%；测得工业废水中Cr (VI) 的浓度为18.54 ~ 137.61mg/L,加标回收率为94.3% ~ 101.8%。当采样时间为48h,PQAS DGT对水中Cr (VI) 富集近10倍,可显著降低分析方法的检测限,实现水中痕量Cr (VI) 的定量检测。

多元改性酚醛树脂及应用研究

刘云涛,熊毕华,雷绍民,汪溢汀 — 2014/9/23 0:00:00

采用多元改性酚醛树脂制备了汽车摩擦片。通过热分析和摩擦试验,分别研究了多元无机接枝改性酚醛树脂及摩擦性能的影响和机理。结果表明：改性前后的树脂由于分子结构发生改变导致热学性质和功能产生变化，热分解温度由596.3℃提高到727.0℃，525℃时失重率由40.12%下降到17.50%。体现出多元改性树脂优异的耐热性和抗衰退性。综合评价恢复率、平均摩擦系数和平均衰退摩擦系数，多元接枝改性增强了树脂的韧性和热稳定性能，是一种低碳节能新技术。

基于石墨烯/纳米金/壳聚糖复合膜固定化酶的有机磷生物传感器

李云霞,韩根亮,王艳凤,马莉萍 — 2014/9/23 0:00:00

将乙酰胆碱酯酶(AChE)固定到石墨烯(RGO)/ 纳米金(AuNPs)/壳聚糖(CS)复合膜修饰的玻碳电极表面,制备了高灵敏度的电化学生物传感器用于有机磷农药的检测。由于石墨烯具有较大的比表面积和良好的导电性,复合材料不仅为保持AChE的生物活性提供了良好的生物相容环境,而且RGO/AuNPs的协同作用也提高了传感器的灵敏度。CS/SiO₂复合溶胶-凝胶网格状的结构为酶的固定化提供了良好的载体。农药抑制率与乐果浓度的负对数在0.1～10.0 ng/mL范围内呈线性关系,检出限为0.02 ng/mL(S/N=3)。

甘氨酸在N,N-二甲基甲酰胺水溶液中的体积性质

周利,刘春丽,王文,林瑞森 — 2014/9/23 14:36:26

用Anton Paar DMA 55 精密数字密度计测定了甘氨酸在N,N-二甲基甲酰胺(DMF)水溶液中的密度, 计算了甘氨酸的表观摩尔体积、极限偏摩尔体积、迁移偏摩尔体积和理论水化数,讨论了DMF的结构对甘氨酸迁移偏摩尔体积和理论水化数的影响。结果表明：甘氨酸在DMF水溶液中的迁移偏摩尔体积为正值,并且随着溶液浓度增大而增大。在DMF水溶液中的理论水化数比在纯水中的小,并且随着DMF浓度的增大而减小。实验结果与甘氨酸在N,N-二甲基乙酰胺(DMA)水溶液中的进行了比较。

大尺寸大气压空气等离子体射流设备研究

李森,吴立,徐凯,顾璠 — 2015/9/6 10:18:41

本文提出一种特殊的大尺寸大气压空气等离子体射流设备。该设备采用一种高分子耐高温涂料作为介质进行放电，通过气体渐扩通道，产生大尺寸空气等离子体射流，射流直径最宽处可以达到28 mm，长度可以达到数十mm。本文对射流中的活性物质进行光谱测量，同时对射流宏观温度进行测量，指出该射流温度非常接近室温，可以用于温度敏感材料的表面处理等方面。

阿维菌素B_1a纯物质的制备纯化研究

王思钰,全灿,暴海霞,李红梅,张伟,戴新华,金君素 — 2015/9/6 10:18:29

本研究致力于制备纯化出高纯阿维菌素B1a，为核磁定量及质量平衡法提供计量溯源纯物质，从而给阿维菌素标准物质（研制中）纯度定值时提供纯度参考标准。本研究建立了基于制备液相色谱法-真空干燥的阿维菌素B1a高纯物质的制备纯化工艺：采用Agilent PrepHT XDB-C18型号的制备柱，流动相为水、甲醇(15：85)，进样量500 μL，流速20.0 mL/min。利用制备型液相色谱对阿维菌素原料(B1a含量为95.71%)进行纯化，除去痕量杂质，真空干燥及冷冻干燥后得到阿维菌素B1a高纯物质。经超高效液相色谱(UPLC)检测，产品纯度达到99.74％，可以满足核磁定量及质量平衡法的要求，并利用液相色谱串联质谱以及核磁共振法对产品进行定性分析。

发光可调Au:ZnCdS合金量子点的水相合成

孙智国,沈亚云,林香男,曾若生 — 2015/9/6 10:18:27

以巯基丙酸作为配体,在水溶液中合成了发光位置在495-583 nm可调的Au:ZnCdS合金量子点,系统研究了掺杂含量、Zn/Cd比和pH值等对量子点光学性质的影响。进一步,对预提纯的Au:ZnCdS核量子点进行ZnS包覆,量子点表面的缺陷被有效去除,发光效率明显提高。利用X-射线粉末衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)对其结构和形貌进行了表征。

BODIPY-吡咯类荧光染料的合成及光谱识别性能

吕永军 — 2015/9/6 10:18:42

采用Knoevenagel反应以BODIPY(氟化硼二吡咯)为母体,经吡咯甲醛或杯吡咯甲醛合成了四个BODIPY荧光染料1a~1d, 用MS,NMR和元素分析进行结构确证。考察了它们的紫外吸收光谱与荧光发射光谱,结果表明1a~1d具有较高的摩尔吸光系数,在BODIPY母环的3,5位双取代物(1c和1d)相对于单取代物(1a和1b)最大吸收波长和发射波长分别红移了约90 nm和80 nm,说明BODIPY-吡咯衍生物中共轭程度增强,光谱出现红移。阴离子识别研究表明,1b和1d能够与Cl-形成多重氢键,导致吸收光谱红移和荧光猝灭。

免疫磁性纳米微球的制备与表征

王斌 — 2015/9/6 10:18:30

成功制备了Fe3O4磁性纳米颗粒及二甲基丙烯酸乙二醇酯-甲基丙烯酸（EGDMA-MAA）共聚物包覆的Fe3O4磁性复合微球。将吲哚美辛抗体固定在复合微球表面，形成了Fe3O4（核）/共聚物-抗体（壳）的复合免疫磁性颗粒。XRD结果表明，制备的Fe3O4为反立方尖晶石型晶型且纯度较高；TEM表征表明Fe3O4粒径较为均匀，平均粒径为12 nm；磁性复合微球的平均直径为460 nm。制备的Fe3O4磁性纳米颗粒和磁性复合微球有较强的磁响应强度，其饱和磁化率分别为49.16和8.38emu/g，能够满足磁性分离的要求。FT IR验证了磁性复合微球中羧基特征峰的存在，表面羧基成功连接在磁性微球上面。通过碳二亚胺/N-羟基琥珀酰亚胺（EDC/NHS）活化法将微球表面羧基活化并成功与抗吲哚美辛抗体交联。

镉(Ⅱ)—碘化钾—亚甲基蓝体系共振瑞利散射光谱法测定痕量镉

米莹,盛丽,赵志惠,陶彩虹 — 2015/9/6 10:18:25

利用Cd₂₊-I_--[MB]三元体系,研究了共振瑞利散射光谱(RRS)测定镉(II)的方法,考察了酸度、试剂的用量对测定的影响,优选出最佳测定条件。在磷酸介质中,镉(II)与碘化钾、亚甲基蓝生成稳定的三元配合物[CdI₄]MB₂,于λmax = 592.6 nm处测定RRS光谱强度,进而可确定Cd₂的含量。本法操作简便,快速,灵敏度高,Cd₂的线性范围在8.000×10-8 mol.L-1~1.200×10-7 mol.L-1,方法检出限为3.9×10-8 mol.L-1。该方法适用于各种环境水样中镉(II)的分析检测。

苯酚在碳纳米管修饰玻碳电极表面的电氧化机理研究

方莉,李菲菲,张改霞 — 2015/7/29 9:58:25

以含有苯酚的PBS溶液为电解液,采用循环伏安法研究了苯酚在碳纳米管修饰的玻碳电极表面电化学氧化的机理。结果表明,苯酚在碳纳米管修饰电极表面的氧化机理为：苯酚先于正向扫描中不可逆氧化为苯醌后,在负向扫描中被还原为对苯二酚和邻苯二酚,对苯二酚和邻苯二酚可进一步发生可逆氧化还原反应而存在于溶液中。对苯二酚和邻苯二酚的生成对苯酚氧化形成苯醌的峰电流产生干扰,从而影响苯酚电化学测定的灵敏度和准确性。

阴离子型石蜡乳液的制备与表征

刘小英,俞马宏 — 2015/7/29 9:58:07

以固体切片石蜡为原料，硬脂酸为单一乳化剂，采用转相乳化法制备了阴离子型石蜡乳液。实验结果表明，单一阴离子型乳化剂的乳化效果较好，可以得到平均粒径小(1μm左右)，多分散性低(多分散性指数2左右)的较稳定的石蜡乳液。通过单因素实验考察了乳化剂用量、乳化水用量、乳化时间、乳化温度等对石蜡乳液性能的影响，得出最佳工艺条件∶乳化剂用量7%、乳化水用量82%、乳化时间25min、乳化温度80℃。在此条件下，研究了加水方式、pH对石蜡乳液粒径的影响。少量多次的加水方式、pH=9.9制得的乳液平均粒径可达到0.62μm。

NaBF₄催化合成二吲哚甲烷类化合物

谢宗波,孙大召,陈中胜,乐长高 — 2015/7/29 9:58:00

在乙醇水溶液中,以NaBF4为催化剂,通过吲哚与芳香醛间的串联反应,合成了一系列二吲哚甲烷衍生物。考察了催化剂种类、反应介质、温度、反应时间等因素对反应的影响,在最优条件下得到了一系列产率较高的目标产物。

4R-岩白菜素的合成

毛泽伟,王兆良,饶高雄 — 2015/7/29 9:58:24

岩白菜素为碳苷类化合物,具有广泛的生理活性。本文通过一系列反应,将岩白菜素分子中4-OH的构型由S转化为R,合成得到其非对映异构体4R-岩白菜素,为岩白菜素的衍生化研究提供了新的思路。

吡啶二酰胺铕掺杂钆、钇配合物发光性能研究

王彩荣,王璟琳,白洋 — 2015/7/29 9:58:03

摘要: 以BCPD为配体，按不同摩尔比掺杂Ln 3+ (Ln = Gd，Y）的Eu混合物为中心体，合成掺杂钆、钇的稀土铕配合物EuxLn1-x-BCPD，并对配合物进行了光谱分析。红外分析结果表明掺杂钆、钇后的配合物结构与未掺杂的BCPD-Eu配合物的配位结构基本保持一致；荧光分析结果表明：两种掺杂离子对铕配合物的特征荧光均存在“共发光效应”，但钆的共荧光作用要强于钇；随着掺杂离子的加入，体系中R值均大于1，且当掺杂稀土离子与铕离子的比例接近1:1时，所得掺杂配合物的荧光强度最大。实验结果为进一步开发成本低且发光性能良好的稀土发光材料提供了依据。

焙烧温度对LaSrFeMo0.9Co0.1O6催化剂催化甲烷燃烧性能的影响

郑建东,侯豹,王保华,谢从新 — 2015/7/3 9:08:54

采用溶胶凝胶法制备LaSrFeMo0.9Co0.1O6催化剂，以催化甲烷燃烧为目标反应，研究不同焙烧温度（600、700、800、900℃）对催化剂LaSrFeMo0.9Co0.1O6催化甲烷燃烧性能的影响。通过XRD、BET、H2-TPR及SEM技术对催化剂的结构进行表征。实验结果表明：在不同的焙烧温度下均可形成完整的双钙钛矿晶型，且焙烧温度不同其催化活性不同，随着焙烧温度的升高其催化活性出现先升高后逐渐降低。当焙烧温度为800℃，样品比表面积为14 m2? g-1，起燃温度Tl0%为428℃，T90%为640℃。

Schiff碱大环的合成及其对稀土金属离子的识别研究

陈冬梅,欧敏,吴娟,黄超,朱必学 — 2015/4/24 10:14:29

利用前体二醛1 [2, 6-二(2"-甲酰基苯氧亚甲基)吡啶]分别与前体二胺2 [间苯二酚-二(4-氨基苯基)醚]和二胺3 [邻苯二酚-二(4-氨基苯基)醚]进行缩合得到Schiff 碱大环化合物L₁和L₂。用前体二醛4 [间苯二酚-二(2-甲酰基苯基)醚]与二胺2进行缩合得到Schiff 碱大环化合物L₃,采用₁H NMR、IR、质谱和元素分析等对大环L₁、L₂和L₃的组成进行表征. 采用X射线单晶衍射技术测定了大环L₂和L₃的晶体结构。用UV-vis光谱滴定技术对大环L₁、L₂和L₃与系列稀土离子的键合作用分别进行了考察,结果表明,大环L₁对Ce₃和Eu₃离子具有选择性识别作用,配位作用的键合比均为1:1,键合常数依次分别为8.27×10₃和3.58×10₃ L.mol_-1。

基于汞离子高选择识别有机硒化合物的合成和性质研究

罗杰伟,孙胜富,张仕禄,赵波,秦大斌 — 2015/3/30 15:50:16

合成了9,10-二-(2-苄硒基)乙氧基蒽化合物. 并通过₁H NMR,₁₃C NMR、能谱和质谱对化合物进行了结构表征,采用荧光光谱及₁HNMR滴定法研究了其对汞离子的识别.研究结果表明化合物9,10-二-(2-苄硒基)乙氧基蒽对汞离子具有较强的选择性识别性能,在识别过程中亚甲基的峰位发生了较大变化,同时荧光明显增强,呈现出典型“off-on”荧光化学传感器的特性,其识别机理和应用在进一步研究之中。

取代吲哚-3-甲酸类化合物的合成

姜凡伟,康从民 — 2015/3/30 15:50:14

吲哚-3-甲酸是一种重要的有机中间体,被广泛的应用于医药与农药的合成。以取代邻硝基甲苯为原料,与N,N-二甲基甲酰胺二甲缩醛(DMFDMA)反应制得取代的2-硝基-β-二甲氨基苯乙烯,再经铁粉和乙酸还原环合制得取代吲哚,取代吲哚与三氟乙酸酐反应然后碱性条件下水解制得5种新型的取代吲哚-3-甲酸类化合物,该合成方法操作简单、条件温和、收率较高。

设计合成新型有机硒化合物用于金属阳离子识别性能研究

罗杰伟,秦大斌,孙胜富,张仕禄,赵波 — 2015/2/15 11:55:34

设计合成了1,4-二-(2-苄硒基)乙氧基蒽有机硒化合物,利用1HNMR、13CNMR、能谱和质谱对化合物进行了结构表征,采用荧光光谱技术研究了其对金属阳离子的识别.研究结果表明化合物(1,4-二-(2-苄硒基)乙氧基蒽对汞离子有较强的识别能力,且对汞离子表现出“on-off”开关性能,其应用和识别机理在进一步探讨之中。

6α-羟基紫杉醇的合成

曹威威,甘海峰,郭凯 — 2015/2/15 11:55:42

以紫杉醇为原料,经过羟基保护,磺酸化,烯化,双羟基化,构型翻转,去除保护基,得到6α-羟基紫杉醇。目标化合物和中间体的结构经₁H-NMR、MS确证,总收率为3.97%。

自组装短肽GFS-2构建新型三维细胞培养支架材料

岳媛媛,李萌萌,徐晓帆,罗忠礼 — 2015/2/15 11:55:37

典型的自组装短肽在水中可形成稳定的β-sheet二级结构, 在生理性环境下则能够形成稳定的纳米纤维, 可进一步形成含水量达99%的水凝胶,具有高纯度、可降解及无免疫反应等突出优点,能模拟生物体内的三维基质环境而作为细胞的三维培养的新型生物材料。本文主要采用了圆二色谱仪,原子力显微镜,倒置显微镜等探究新型短肽GFS-2的自组装性能及其在细胞三维培养中的应用。此研究可能会启发设计更多的短肽服务于化学、生物材料、医学工程等领域。

氨基功能化离子印迹硅胶对Cd2 的吸附行为及机理

姜冰,王庆节,李彤,阎峰 — 2015/2/15 11:55:43

研究了氨基功能化离子印迹硅胶对镉离子的吸附行为及机理,进行了等温吸附模型和吸附动力学的测定和吸附热力学计算。研究结果表明：饱和吸附量的实验值为30.7mg/g；20min即可达到吸附平衡；等温吸附曲线符合Langmuir等温吸附模型,吸附过程以单层吸附为主；Cd(II) 的吸附动力学数据均符合准二级反应动力学模型；反应的吉布斯自由能为负值,焓变为23.01kJ/mol,熵变为104.1J/mol.K,说明吸附是一个吸热的自发进行的过程。

加速溶剂萃取-凝胶色谱净化高效液相色谱法测定动物源性食品中的胆固醇

张晓林,曲世超,黄大亮,赵守成,郭雅琳,刘莹 — 2015/2/15 11:55:34

采用加速溶剂萃取-凝胶色谱净化建立了动物源性食品中胆固醇检测的高效液相色谱方法。结果表明:胆固醇浓度在1.0-40.0mg/L范围内线性关系良好,加标回收率为89.1% ～ 99.8%,相对标准偏差(RSD)为3.1%～7.8%。该方法准确、灵敏度高,适用于富含脂类的动物源性食品中胆固醇的检测。

烷氧基化法一步合成乙二醇乙醚乙酸酯的反应研究

赵会晶,朱煜,赵文,刘准,曹惠庆,郭登峰 — 2015/1/23 0:00:00

采用具备酸碱双活性位的复合金属氧化物固体催化剂,催化乙酸乙酯(EA)、环氧乙烷(EO)的羧酸酯乙氧基化反应,合成乙二醇乙醚乙酸酯(CAC)。探索了铝镁锆、铝锌锆等七种不同类型的三金属复合氧化物对乙酸乙酯乙氧基化反应的影响,并研究了乙酸乙酯乙氧基化反应中原料配比、反应温度、催化剂用量等对EO转化率、CAC产率的影响。实验结果表明,铝镁锆复合金属氧化物催化剂具有较高的催化活性,工艺条件EA:EO原料摩尔配比为4:1、反应温度120℃、催化剂用量为1.5%时,EO转化率为88.3%,CAC产率为43.5%,DCAC产率为26.7%、TCAC产率为11.4%。

重量法测定石膏中三氧化硫的不确定度评定

夏纯洁,周觅,沈琴芳,王小燕,王婷 — 2015/1/23 0:00:00

测量不确定度评定现已成为检测和校准实验室不可缺少的工作内容。石膏中三氧化硫含量是表征石膏品质的重要指标,因此,对石膏中三氧化硫测量不确定度评定工作就显得尤为重要。采用重量法测定石膏中三氧化硫含量,建立不确定度数学模型,对整个测定过程中所引入的各个不确定度分量进行分析和计算,得出扩展不确定度结果为0.33%,k=2,主要影响因素为灼烧后沉淀的质量。

头孢西丁与甲基绿的显色反应及应用

庞向东,冉健康,江虹 — 2015/1/23 0:00:00

在pH 6.35 的 Tris-HCl 缓冲溶液中,头孢西丁与甲基绿反应生成具有两个明显正吸收峰的离子缔合物,最大和次大吸收波长分别位于664 nm 和560 nm,表观摩尔吸光系数分别为 2.98×10₄ 和1.76×10₄ L/(mol.cm),头孢西丁的质量浓度在0.85～11.12 mg/L 以内遵守比尔定律。方法用于人体血液及药物中头孢西丁含量的测定,加标回收率在 99.1%～101.2% 之间,相对标准偏差在 1.6%～2.0% 之间,测定值与标示量一致。

聚苯胺盐在无溶剂条件下有效催化羰基保护反应

牛治刚,韩腾 — 2014/12/30 11:59:43

硫酸掺杂聚苯胺及其聚苯胺盐衍生物可以用于醛和乙酰乙酸乙酯的缩醛化反应,催化剂具有高效,可回收等特性。同时,利用二元醇作为保护基团,醛也可以转换成相应的乙缩醛。我们还考察了反应时间,温度和催化剂的用量对反应的影响,并对其中的一些产物进行了红外波谱、熔点测定, ₁H NMR and ₁₃C NMR 等分析。

61-甲基-61-[12-(N,N-四氯邻苯二甲酰基)脱氢枞胺]-1,2-亚甲基富勒烯[60]的合成

周志,林中祥 — 2014/12/30 11:59:44

以脱氢枞胺为原料,经氨基酰化、12位乙酰化、与对甲苯磺酰肼形成对甲苯磺酰腙衍生物,再通过卡宾中间体与C60进行[2 1]环加成反应合成了C60-脱氢枞胺衍生物。目标化合物经IR，UV-vis，1H NMR, 13C NMR，MALDI-TOF MS表征，所得化合物为[6, 6]闭环结构C60加成产物。

新型杯[4]芳烃氨基苯酚类衍生物的合成及对La3 的选择性识别

范平,刘玉龙,万璐,孙晓宇 — 2014/12/30 11:59:43

设计合成了下缘连有氨基苯氧基结构的杯[4]芳烃衍生物：5,11,17,23-四叔丁基-25-[2-(2-氨基苯氧基)乙氧基]-27-(2-羟基乙氧基)-26,28-二羟基杯[4]芳烃(化合物C),增加了与阳离子的结合位点,有利于通过配位作用对金属离子进行识别。化合物C的结构通过红外光谱、1H NMR、13C NMR和质谱进行了表征。通过紫外可见光谱和荧光发射光谱对化合物C与24种金属阳离子的络合作用进行了研究,结果发现其对La3 有特殊的识别作用,化合物C与La3 的络合为1﹕1。

磁性碳纳米管对水中孔雀石绿的吸附性能研究

赵影,唐然肖,王彤,宋双居 — 2015/12/2 10:54:47

（1）以磁性碳纳米管吸附处理孔雀石绿溶液，考察了吸附剂用量、孔雀石绿浓度以及温度等对吸附平衡的影响。结果表明，该吸附不受溶液pH值的影响，符合准二级动力学方程（R2＞0.999）。不同温度下，该吸附过程满足Langmuir方程（R2>0.97）和Freundlich方程（R2>0.98），qmax、KF随温度升高而变大。D-R等温方程拟合结果表明该吸附的机理是以化学吸附为主。热力学参数计算结果表明，该吸附是一个熵增的自发吸热过程，温度越高越利于吸附的进行。

5-苯基-1H-四氮唑对铜片缓蚀性能的研究

刘琳,彭丹,张艳萍,张强,钱建华 — 2015/12/2 10:54:44

通过金相显微镜和接触角测试研究了5-苯基-1H四氮唑在硫-乙醇体系中对铜的缓蚀性能。结果显示,缓蚀剂可以在铜片表面形成疏水性保护膜,有效抑制了铜片的腐蚀。通过电化学测试得出当缓蚀剂浓度为70 mg/L时缓蚀效率达到87%,对铜电极有明显的缓蚀作用。通过量子化学密度泛函理论研究了缓蚀剂分子结构与缓蚀性能的关系,分析了缓蚀剂分子的活性位点。通过分子动力学模拟研究了缓蚀剂分子在Cu(111)表面的吸附行为。

N-甲基二乙醇胺的异常反应研究

薛童,张日成,闫喜龙 — 2015/12/2 10:55:31

在有机合成反应中常使用甲基磺酰氯与醇反应,将羟基转化为易于离去的甲磺酸酯基。在近期的实验中,我们却发现N-甲基二乙醇胺同甲基磺酰氯反应生成的是羟基被氯取代的产物。我们设计了一系列实验推测生成氯取代产物的关键原因是在反应过程中生成了三元环的氮鎓离子过渡态,而形成这一过渡态必须满足：氮原子与羟基之间相隔两个碳原子,氮原子有足够的电子云密度,氮原子周围的空间位阻不能太大。

溶剂热合成的Cu掺杂ZnCdS量子点的发光性质研究

沈亚云,孙智国,曾若生 — 2015/12/2 10:55:33

以低毒、廉价的环己烷为溶剂，通过调控杂质离子和基质材料阳离子的相对反应活性，合成了发光颜色可调、近似球形的Cu:ZnCdS量子点。系统研究了油胺的用量、Cu掺杂含量、Cd/Zn比以及不同的Zn前驱体对量子点发光性质的影响。通过在Cu:ZnCdS量子点晶核外层包覆宽带隙ZnS材料，进一步消除了粒子的表面缺陷，有效提高了量子点的发光效率。

新型苯并咪唑取代的丙烯腈衍生物的催化合成

杨鹏辉,孙伟 — 2015/12/2 10:54:53

从邻苯二胺出发,合成了2-腈甲基苯并咪唑,对2-腈甲基苯并咪唑与醛的Knoevenagel缩合反应催化剂进行了优选,研究表明,吗啡啉/乙酸是催化2-腈甲基苯并咪唑与芳香醛Knoevenagel缩合反应的良好催化剂；在吗啡啉/乙酸催化下,合成了新型的双苯并咪唑丙烯腈衍生物和3-吲哚-2-苯并咪唑丙烯腈衍生物；将2-腈甲基苯并咪唑经过碱性水解,酯化,得到苯并咪唑乙酸乙酯,后者经过次序Knoevenagel缩合/分子内酯交换高产率地得到了新型的苯并咪唑取代的香豆素衍生物。

2-甲酰基-meso-四苯基卟啉的合成

聂沃,丁华琴,蒋旭亮 — 2015/12/2 10:55:29

研究了以金属四苯基卟啉为原料，经由Vilsmeier甲酰化反应制备2-甲酰基-meso-四苯基卟啉的合成方法。通过对不同金属离子、溶剂以及Vilsmeier反应时间等因素对目标化合物收率影响关系的研究，发现上述因素对目标化合物的最终收率影响很大。结果表明，在以铜四苯基卟啉为原料、氯仿为溶剂及Vilsmeier反应时间为5 h的反应体系中，目标化合物的收率可以高达99%以上。

不同次级结构的硫酸钡多晶体制备研究

张晓慧,闫丰文 — 2015/11/2 13:06:03

以过氧化钡晶体为母体钡源,利用溶液中碱性条件下过氧化氢电离控制制过氧化钡分解速度,结合过量SO42-制备了具有过氧化钡宏观形貌的硫酸钡多晶体,该多晶体由条形结构单元组成；进一步通过不同聚合物添加剂调节次级结构单元的形貌,在溶液中引入聚苯乙烯磺酸钠制备了由球形次级结构单元组成的硫酸钡多晶体,而在不同浓度的聚丙烯酸添加剂作用下,可制得由纳米颗粒和纳米棒状结构单元组成的硫酸钡多晶体。制备的多晶体材料为具有母体材料统一宏观形貌的大颗粒,其次级结构可通过聚合物添加剂调控,为合成具有特定形貌的功能晶体材料提供了一个新的途径。

低品位盐矿中K+、Na 的溶解动力学研究

王晓,姜虹,王爱丽 — 2015/11/2 12:58:55

为了更好地研究马海盐矿中K+、Na 溶解性能和溶解规律,根据本课题组之前正交试验结果分别选取质量分数为13.24%(即饱和度为50%)的NaCl溶液和NaCl MgCl2混合溶液(NaCl、MgCl2质量分数分别为13.24%、3%)为溶剂分别进行试验,并与水作比较,从而得出其在不同溶剂中的溶解动力学方程。测得数据绘制离子c-t图,进行非线性拟合后得到溶解动力学曲线；再用龙格-库塔微分方程组和单纯形优化法拟合求解stumm模型中的K、n两个参数,程序由matlab编写,最终确定离子的溶解动力学方程并得出不同溶剂中K 、Na 的溶解规律：溶剂中加入NaCl时,矿液中K 的溶解速率明显增大,且矿液中Na 的溶解速率大幅度减小；再引入Mg2 ,K 的溶解速率明显增大,溶解速率常数K由0.1126增大到0.8749,且矿液中Na 的溶解速率常数K也保持在10^-10级水平。

Au@Ge_n(n=2-9)团簇的几何结构和电子性质的理论研究

李小军 — 2015/11/2 12:58:44

本文选用密度泛函B3LYP方法在LanL2DZ级别上对Au@Ge_n₊(n=2-9)团簇的几何结构和电子性质进行了系统的理论研究,其中包括结构优化、平均键能、HOMO-LUMO能隙和电荷转移等。结果表明：随着锗原子数的不断增加,这些掺杂团簇逐渐形成了三维立体结构,并发现Au@Ge₇和Au@Ge₉两个掺杂团簇是相对稳定的,以及这些掺杂团簇的电荷转移方向主要是由金原子转移到锗原子上。此外,我们模拟了这些掺杂团簇的红外光谱,为以后实验研究提供有价值的理论参考。

烷基胺作为络合剂制备亲油性纳米银

李丹,吴倩,刘莉,王素青,王林同 — 2015/11/2 12:58:52

在烷基胺/油酸/水混合体系中制备出表面包裹的亲油性纳米银颗粒，体系中的烷基胺作为络合剂和稳定剂起到使Ag离子水溶液与油酸互溶的作用，在还原过程中均匀释放出Ag离子，使Ag表面被油酸包裹具有亲油性。但相同反应条件下，分别以环己胺、正丁胺、三乙胺作为络合剂，考察了不同结构的胺对纳米Ag的形成过程以及对纳米Ag的表面性质和形貌的影响，并考察了所得纳米Ag颗粒的热稳定性。结果表明，相同反应条件下，正丁胺和三乙胺比环己胺更适于作为络合剂和稳定剂来制备油酸包裹的亲油性纳米Ag，所制备的纳米Ag颗粒在烷烃等中具有较好的热稳定性。

拓扑替康中三个有关物质的合成

朱国庆,朱春平,王晗 — 2015/11/2 12:58:47

采用易得的原料、简单的化学方法和方便的操作，设计了新的合成路线，制备了拓扑替康药物报批中的三种相关杂质。分别由拓扑替康盐酸盐（1）经游离、酯水解开环反应制备得到了拓扑替康羧酸钠盐（2），由拓扑替康（11）经正丙醇取代反应制备得到9-丙氧甲基-10-羟基喜树碱（4），以及由10-羟基喜树碱（5）经羟甲基化反应制备得到9-羟甲基-10-羟基喜树碱（3）。

脂肪醇聚氧乙烯醚羟值的检测方法的改进

何之琛 — 2015/11/2 0:00:00

以4-二甲氨基吡啶为催化剂,过量乙酸酐为乙酰化试剂,吡啶为溶剂,用电位滴定法快速测定脂肪醇聚氧乙烯醚(AEO)的羟值,并对催化剂、反应条件、系统的适应性进行了探讨。用该方法对5中不同羟值的脂肪醇聚氧乙烯醚(AEO)样品进行了测定,测定结果的相对标准偏差<0.5%(n=6),且测定结果与国标法测定结果相符合,相对误差在±1%之内。

一锅法合成间羟基苯甲醛工艺研究

周海波,钱阳,张新慧,丁浩,陈天云 — 2015/9/29 11:24:53

以间硝基苯甲醛为原料,采用“一锅法”合成技术经过氯化亚锡还原、重氮化、水解制得间羟基苯甲醛,研究了物料摩尔比、还原反应时间、还原反应温度、重氮化时间、亚硝酸钠用参数对产物收率的影响。实验结果表明,一锅法合成间羟基苯甲醛的最佳合成工艺是,间硝基苯甲醛与二水合氯化亚锡的摩尔比为1:3、还原温度90℃、还原90min、重氮化时间75min、亚硝酸钠为1.4g时,间羟基苯甲醛总收率达到76.5%。红外光谱和核磁共振谱测试的结果表明所合成的化合物为间羟基苯甲醛。该合成技术工艺过程简单,生产安全,环境友好,产品收率高,易于生产。

无溶剂条件下对甲基苯磺酸铝高效催化合成4,6-二芳基-3,4-二氢嘧啶-2(1H)-酮

王敏,宋吉磊,潘鹤,刘洋 — 2015/9/29 11:54:08

以芳香醛、芳香酮和尿素为原料,对甲基苯磺酸铝为催化剂,在90_oC、无溶剂条件下“一锅法”反应,高效合成了一系列4,6-二芳基-3,4-二氢嘧啶-2(1H)-酮。产品结构通过IR,₁H NMR,₁₃C NMR和元素分析进行了表征。该方法具有操作简单、反应时间短、产率高、反应条件温和、不使用任何有机溶剂、催化剂廉价易得且可重复使用等优点,为标题化合物的合成提供了一种简便高效的绿色新途径。

含扭曲并苯结构的线性聚合物合成及光电性能

王素娟,李彤彤,于蓓,彭茜茜,巴信武 — 2016/9/9 12:49:17

将扭曲并苯分子单元引入到聚合物中能够有效减弱聚合物固相下聚集,为发展高荧光的有机显示材料提供新的思路,为此,通过经典Suzuki偶联反应,合成了四种新型的含有扭曲并苯分子的线性聚合物(P1-P4)。在四氢呋喃溶剂和固体薄膜下,聚合物在302-417 nm处有两个宽的吸收峰,峰形状类似, 发出蓝色荧光,且薄膜的发射波长红移。四种聚合物重量损失为5%时的温度都高于350℃,表明都具有良好的热稳定性。通过循环伏安法测定其电化学行为。

蛋白质定点标记的近红外荧光探针的合成研究

阳雨虹,唐淳,顾新华 — 2016/9/9 12:49:24

生物大分子定点标记的荧光探针可以用来研究蛋白质的结构和功能,荧光探针良好的刚性和高连接特异性对于使用荧光共振能量转移(fluorescence resonance energy transfer,FRET)实验来解析生物大分子动态学特征来说有着重要的意义。本文报道两种花菁素类荧光探针IAM-Cyanine3和IAM-Cyanine5的合成方法,该探针通过碘乙酰胺基团特异性的标记在生物大分子的巯基上,相对于商业化的产品,其连接蛋白后的探针分布更加紧密,更有利于对生物大分子的结构和动态学进行更加精确的描述。

用离子液助溶剂制备对甲苯磺酰氯

徐聪,周大鹏,刘丹,吴建一 — 2016/9/9 12:49:10

分别以4种离子液为新型助溶剂，以对甲苯磺酸（TsOH）和氯磺酸（ClSO3H）为反应原料，以二氯乙烷为溶剂，制备了对甲苯磺酰氯（TsCl）。着重研究了离子液对TsOH在二氯乙烷和硫酸中的溶解度比s及TsCl产率的影响。研究结果表明，离子液的加入可显著提高TsOH的s值，进而提高TsCl的产率。在4种离子液中，[BuPy]BF4的效果最佳。当[BuPy]BF4的用量为2（wt）%时，s值和TsCl的产率分别达12.5和87.36%。同时，考察了反应物配比、反应温度及反应时间对TsCl产率的影响。通过正交实验得到较优的反应条件为：n(ClSO3H):n(TsOH)为1.5:1，反应温度为25℃，反应时间为2h。

酶促Michael-aldol串联反应合成四氢噻吩类化合物

张岁红,谢宗波,杨小丽,乐长高 — 2016/8/2 9:34:58

在水介质和40℃条件下，碱性蛋白酶催化2,5-二羟基-1,4-二噻烷与N-苯基马来酰亚胺间的Michael-aldol反应，合成了四氢噻吩类化合物，反应取得了93%的产率及3:1的非对映选择性。

聚天冬氨酸脱除贝肉匀浆液中的重金属镉

何蒙,陈宏,张晗,张羽,刘旭,励建荣 — 2016/8/2 9:34:59

为了降低四角蛤蜊匀浆液中的重金属镉,以四角蛤蜊贝肉匀浆液为材料,利用聚天冬氨酸(PASP)对镉的优良结合能力来脱除贝肉匀浆液中的重金属镉。考察了PASP浓度、pH、脱除时间、料液比对贝肉匀浆液中镉脱除率的影响,并在单因素试验基础上通过正交试验确定了镉的最佳脱除条件。当PASP浓度0.05mol/L,pH为3.0,反应时间为3h,料液比为1:10时,重金属镉的脱除率可达89.77%。研究表明,PASP可用于脱除贝肉匀浆液中的重金属镉。

枪虾攻击过程的物理化学原理辨析

牟钰清,林亚男,张树永 — 2016/6/30 12:39:36

枪虾通过闭合大螯喷出高速水柱，发出巨大声响以击昏猎物进行捕食，过程中伴随发热发光现象。本文利用物理化学原理，对枪虾的攻击过程进行了系统分析，通过计算螯闭合时产生的动能、利用气泡平衡计算的膨胀功和热能的比较，利用能量守恒原理、绝热过程近似等方法，从理论上解释了气泡的形成过程，并计算了气泡破裂时残存气体的体积和其所能达到的温度，确定了枪虾激发所释放出的能量的耗散途径，较好地解释了枪虾攻击过程中发生的物理化学现象。

NiFe₂O₄与TiO₂稳定的多重Pickering乳液的制备

佟永纯,王清云,徐新建,杨满义 — 2016/6/30 12:39:38

本文采用沉淀法和溶胶-凝胶法分别制备了NiFe2O4和TiO2,采用XRD和SEM对两种粒子进行了表征,结果表明成功制备了粒径大小较为均匀的目标产物。我们采用CTAB对NiFe2O4进行了改性,通过IR和ZETA电位测试的结果,表明对NiFe2O4已经成功的进行了有机改性。以改性NiFe2O4和TiO2 作为稳定粒子采用两步法制备了W/O/W型多重Pickering乳液,采用数码照片和光学显微照片观察所制备的乳液的宏观与微观形貌。研究表明,制备的单重Pickering乳液粒径较为均匀,多重Pickering乳液粒径范围稍宽,但二者稳定性能都非常良好。

C–H???π、π???π作用的多齿膦配体Cu(I)配合物的合成、结构表征与光谱性质

黄廷洪,杨虎,张朝兰,杨郭,阳龑 — 2016/6/30 12:39:33

设计合成了一个铜(I)的配合物 [Cu(Triphos)(PPh3)](BF4) (1), 并对其进行了红外、氢谱、磷谱、紫外光谱等相关表征,并利用X-射线单晶衍射仪测定了配合物的结构。晶体结构研究表明,该晶体属于单斜晶系,P2(1)/c空间群；晶胞参数为: a =12.8072(4), b = 14.3693(4), c = 25.8438(8) ?, V = 4756.0(2) ?3, Z = 4. 配合物1中的铜(I)原子同时与单齿配体PPh3和三齿配体Triphos的P原子配位,形成一个扭曲的四面体构型。配合物通过C–H...π、π...π堆积作用力形成维网状结构。在室温下,配合物1的乙腈溶液中观察到,在265 nm有紫外吸收峰；在399 nm有荧光发射峰。CCDC: 1017906, 1

新型5-[10-(9-羧基蒽基)]-间苯二甲酸的合成及荧光性质

孟超,徐缓,黄璐,黎丹,史大斌 — 2016/6/30 12:39:35

以5-氨基-间苯二甲酸二甲酯为原料,经重氮化溴取代、Miyaura 硼酸酯化反应生成3,5-二甲氧羰基苯硼酸频那醇酯(3)。此外,以9-蒽甲酸为原料,经溴化、酯化反应生成10-溴-9-蒽甲酸甲酯(6)。最后以化合物3和6为原料,经Suzuki偶联、水解反应得到新型目标化合物5-[10-(9-羧基蒽基)]-间苯二甲酸。其结构经₁H NMR,₁₃C NMR 和高分辨质谱表征。研究结果表明,该化合物钠盐水溶液发射蓝色荧光,最大发射波长为425 nm,具有发蓝光的性质，同时也有较好的荧光量子效率。

快速检测巯基化合物的新方法

唐刚,余晓冬,徐静娟,陈洪渊# — 2016/5/30 14:38:16

本文利用巯基化合物对异硫氰酸荧光素(FITC)的荧光淬灭作用,建立了一种快速检测巯基化合物的新方法。我们在实验中发现,巯基化合物能够淬灭FITC的荧光,根据此现象,发展了检测巯基化合物的新方法。本方法的用时非常短,在优化了pH、反应时间等条件后能在5分钟之内完成对巯基化合物的检测。在最佳条件下对实际样品的测试取得了很好的效果,且具有良好的选择性。对谷胱甘肽(GSH),高半胱氨酸(Hcy),半胱氨酸(Cys),二硫苏糖醇(DTT)的检测限分别达到3.08μM ,2.66μM,1.28μM ,1.92μM。

采用超低场生物力谱技术研究核酸适配体与凝血酶蛋白的相互作用

鲁攀,柴亚红,鲁圣军,姚立 — 2016/6/3 14:51:59

蛋白质和核酸是构成生命体最为重要的两类生物大分子, 它们之间的相互作用是分子生物学研究的中心问题之一, 它是许多生命活动的重要组成部分。本文基于一种全新的超低场生物力谱技术,以凝血酶蛋白为研究对象,考查了凝血酶与其对应的核酸适配体之间的相互作用。结果表明,凝血酶蛋白与核酸适配体之间的结合力大小约为56 pN。同时,在分子水平上获得了凝血酶蛋白与核酸适配体之间的解离动力学信息。

超分子化合物[2-(4-pyridyl)benzimidazoleH₂].[SnCl₆]的水热合成及晶体结构

张全争,程奕,程旋,鲁红典,江睿,何龙中,汪兴汉 — 2016/5/30 14:38:12

通过水热法合成了一个新的超分子化合物[PyBImH2]?[SnCl6] (PyBIm=2-(4-吡啶基)苯并咪唑), 并用元素分析、红外光谱、荧光光谱及X射线单晶衍射对其进行了分析测试。化合物属于正交晶系,Pbcn空间群,晶胞参数：a = 7.1468(3),b = 15.0493(6),c = 16.1195(8) ?,V = 1733.72(13) ?₃,Z = 4,Dc = 2.025 g/cm₃,Mr = 528.63,μ(MoKα) = 2.395 mm_-1,F(000) = 1024,R₁= 0.0264,wR₂ = 0.0665。Sn₄₊与6个氯离子配位,形成八面体的配位几何。配位阴离子[SnCl₆]_2-与[2-(4-吡啶基)苯并咪唑阳离子通过氢键及π-π 堆积作用形成三维超分子结构。

ATO包覆TiO2的导电性能研究

钱建华,刘娇,邢锦娟,许家胜 — 2016/5/30 14:38:13

采用化学共沉淀法，制备了Sb掺杂SnO2包覆TiO2的微纳米导电粉体。考察了不同Sb量对粉体的导电性能影响，通过XRD、SEM对粉体进行了表征。将导电粉体制成复合电极片，利用电化学工作站对其进行循环伏安和交流阻抗分析。结果表明，随着扫描速率的增加，氧化峰和还原峰分别向阴极和阳极移动，而且氧化还原峰的形状没有随着扫描速率的增加发生明显的变化；当m(SnCl4?5H2O)/m(SbCl3)=10:1时，容抗弧半径最小，且斜率最大，电阻最小，导电性最好。此结果与用电阻率测定仪测得电阻率的结果一致，说明利用交流阻抗法和循环伏安法考察导电粉体的导电性是可行的。

对硝基邻苯二乙醚合成技术研究

张新慧,刘欣然,吴双双,雷跃凡,陈天云 — 2016/5/30 0:00:00

以聚乙二醇为相转移催化剂，邻苯二酚与溴乙烷为原料合成邻苯二乙醚，再经过冰醋酸和硝酸硝化得到对硝基邻苯二乙醚。研究了反应温度、反应时间、原料摩尔比和催化剂用量等对反应收率的影响，获得了合成邻苯二乙醚的较佳工艺条件，n(C6H4(0H)2):n(NaOH):n(C2H5Br)=1:2.6:2.4，反应温度80℃，反应时间4h，催化剂用量2g；该反应条件下邻苯二乙醚平均收率88％；混酸硝化条件下合成对硝基邻苯二乙醚的较佳工艺条件为n(C10H14O2):n(HNO3)=1:1.2，乙酸25ml，反应时间30min，反应温度20℃，该反应条件下对硝基邻苯二乙醚平均收率为99%。

4-氨基丁醇的高效合成方法

赵辉,苏多猛,刘玉军,王凯 — 2016/4/25 10:43:30

以2, 3-二氢呋喃为原料，先用酸性水溶液处理，得到的粗品再直接与盐酸羟胺发生反应，得到4-羟基丁基肟，再与还原试剂发生还原反应，最终高效得到4-氨基丁醇产品。此合成方法步骤短且易操作，产率高，可用于大量生产。

新型含羧戊基不对称五甲川菁染料的合成及蛋白标记

张鹏超,王升,吴品,汤昆,张付利 — 2016/4/25 10:43:29

以磺酸基苯肼和7-甲基-8-氧代壬酸为原料合成了2,3-二甲基-3-羧戊基-3H-吲哚-5-磺酸；以2,3,3-三甲基-3H-吲哚-5-磺酸和1,3-丙磺酸内酯为原料合成了1-磺酸丙基-2,3,3-三甲基-3H-吲哚-5-磺酸；然后通过半菁合成法合成了一种新型水溶性不对称五甲川吲哚菁染料(Cy5)。并用1H NMR、HRMS表征了目标化合物结构，检测了目标化合物的光谱性质，初步探讨了化合物在生物标示方面的应用。结果表明，用自制C18反相硅胶分离柱分离,即可得到目标化合物，收率57%。染料具有良好的水溶性和光稳定性，水溶液的最大紫外吸收波长和最大荧光发射波长分别为646nm和666nm，荧光量子产率为0.2，用n(活化菁染料)：n(牛血清蛋白)=2：1标记蛋白，D/P值为1.56。

FeCl3.6H2O作用的a-羰基-a-乙酰/羧基二硫缩烯酮的脱乙酰/羧基反应

章学玉,于海丰,刁全平,殷家南,息春美,吴钺 — 2016/4/25 10:43:29

探讨了价廉易得、环境友好和无毒性的FeCl3.6H2O作用的a-羰基-a-乙酰/羧基二硫缩烯酮的脱乙酰/羧基反应,高产率合成a-羰基二硫缩烯酮。该反应具有反应条件温和、环境友好和操作简单等优点。

3-氨基-2-吲哚酮的新合成方法

郑程隆,康从民 — 2016/4/25 10:43:28

以苯胺为原料，通过传统方法合成靛红。靛红与盐酸羟胺反应生成3-羟基亚氨基-2-吲哚酮，再通过钯碳加氢还原生成3-氨基-2-吲哚酮。合成中，采用钯碳加氢的还原方式，产物收率提高（收率82.76%，较文献提高了11.8%），后处理更简单，而且该方法可操作性高，成本低，产生三废少，是一条适合大规模生产3-氨基-2-吲哚酮的新合成工艺路线。

安第斯病毒抑制肽的优化设计

卢永忠,康道乐 — 2016/4/25 14:21:44

安第斯病毒是汉坦病毒的一种，能引起汉坦病毒肺综合征，严重威胁人类的健康和生命安全，但目前尚缺乏有效的治疗办法，病毒抑制肽具有潜在的应用价值。本研究利用多肽分子整体描述符，对一组安第斯病毒抑制肽进行定量构效关系（quantitative structure-activity relationships，QSAR）研究，建立QSAR模型；并以模型为指导对多肽进行优化设计，以进一步提高其活性。结果表明，基于遗传算法-偏最小二乘算法建立的QSAR 模型显示了较好的预测能力（R2>0.80,Q2ext>0.58）；依据模型设计出一组具有较高预测活性的多肽，为高活性抗病毒多肽的合成和实验验证打下了基础。

电磁波作用下化学反应体系极化特性表征

刘兴鹏,洪涛,黄卡玛 — 2016/3/31 13:32:50

近年来,微波促进化学反应引起人们的广泛关注,但是热点和热失控等问题限制了微波化学工业的发展。为了解决这些问题, 需要研究电磁波与化学反应体系的相互作用规律。其中,电磁波作用下化学反应体系极化特性的表征是研究电磁波与化学反应体系的相互作用的基础。本文通过改进的Smoluchowski-Debye方程,得到了极性分子反应体系的极化特性的表征。由于电磁波作用下化学反应体系的极化过程实际上是一个线性时变系统的响应,只在一定条件下是马尔可夫过程。本文进一步讨论了极化的时域表征与频域表征的关系以及频域表征的局限性。

氮杂岩白菜素衍生物的合成及其初步抗肿瘤活性

毛泽伟,万春平,张梦迪,郑喜,饶高雄 — 2016/3/31 13:32:44

Bergenin is attracting more attention having a wide range of biological activities. In this work, eight Aza-Bergenin derivatives were synthesized by the Mannich reaction and Mitsunobu reaction, the structures were characterized by 1H-NMR, 13C-NMR and HRMS. Their anti-tumor activities were studied in vitro against human tumor cell line A549 by the MTT assay. The result revealed that compound 3c and 3d were found to be the most potent compounds against A549（IC50=3.74μM and 5.05μM, respectively）, which showed better activity than Bergenin and to be lead compounds for further research.

高温离子热快速合成AlPO₄-42分子筛

陈爱兵,韩韶昌,于奕峰,孙忠强,张建,王磊 — 2016/2/29 0:00:00

本文采用离子热合成法,以磷酸为磷源、异丙醇铝为铝源,在1-丁基-3-甲基溴化咪唑([BMIM]Br)离子液体中于280℃快速合成了AlPO₄-42分子筛。通过X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)等表征手段研究了不同物料配比、模板剂以及晶化时间对合成AlPO₄-42分子筛的影响,结果发现在4min时已经形成了AlPO₄-42分子筛的结构。合成出的AlPO₄-42分子筛具有十四面体的形貌,这与采用常规方法得到的AlPO₄-42分子筛晶体的立方体形貌明显不同。

ITQ-3分子筛中二元混合分子扩散性质的模拟

王丹丹,高亚,杨晓峰 — 2016/2/29 0:00:00

采用平衡分子动力学方法先是模拟研究了纯组分、以及在ITQ-3分子筛中的扩散行为,结果表明在窄孔道中的扩散系数随负载的增加呈现先增加再减小的变化趋势,在宽孔道中则随负载逐渐减小。而纯组分的大分子以及只在Y方向扩散,扩散系数与小分子在Z方向的变化规律一致,随后又模拟了二元混合组分和在ITQ-3分子筛中的扩散行为,模拟结果与各自纯组分和进行了对比,发现二元混合的和整体变化趋势与其单组分保持一致,在Y方向的扩散系数都是随着负载的增加而先增大后减小,但是二者之间还存在一种相互作用,使得在整个负载范围内扩散较快的的扩散系数比纯组分的扩散系数相对小一些,而纯组分时扩散相对缓慢的在二元混合中的扩散系数则相对增大。

含苯甲酸基的TTF的衍生物的合成,结构及性质研究

崔璇璇 a,李瑞丰,朱依明,肖勋文 — 2016/2/29 0:00:00

以亚磷酸三乙酯为耦合剂，我们通过偶联反应得到苯甲酸(酯)修饰的四硫富瓦烯衍生物，电子给体TTF-ph-COOCH3 (ph = 苯基), 7，电子给体7水解得到含苯甲酸的电子给体TTF-ph-COOH (ph = 苯基), 8。利用1H NMR，MS等对化合物7和8进行了表征。化合物7和8的电化学性质表现出TTF体系特有的两对氧化可逆的单电子峰；同时，化合物7和8在UV-vis光谱上都有D-A的ICT的吸收峰，从ICT吸收的强度比较，化合物8中存在更强的D-A的相互作用，这和相对电子给体7，电子给体8具有更高的氧化电位相吻合。同时，我们得到了制备化合物1和2的关键中间体化合物5的单晶，并对其单晶结构进行了解析。

贝曲西班的改进合成

况羽,徐启贵 — 2016/2/29 10:12:19

以5-甲氧基-2-硝基苯甲酸为起始原料,经氢化,酰化,再与二甲胺进行亲核加成反应制得贝曲西班,总收率达61%以上；该方法具有原料易得、反应条件温和、收率高等优点；降低了生产成本,有良好的工业化应用前景。

球形纳米银与人血清白蛋白相互作用的研究

徐香玉,王浩,杜中玉,毛旭艳,姜靓,孙德志 — 2016/2/29 0:00:00

通过化学还原法合成了球形银纳米颗粒,并利用电子显微镜方法对其形貌进行了表征；利用紫外可见吸收光谱法(UV)、荧光光谱法(FL) 以及扫描电子显微镜(SEM) 研究了球形纳米银与人血清白蛋白(HSA) 的结合反应。随着纳米银溶液浓度的增加,混合溶液的紫外吸收峰强度增加,但荧光强度则发生了明显的猝灭。光谱学实验结果表明,球形纳米银与人血清白蛋白在溶液中发生了相互作用,此结果也通过扫描电子显微镜实验得到了验证。由荧光实验还可获得纳米银与HSA 相互作用的结合常数、结合位点数以及吉布斯自由能变,由这些热力学数据可知纳米银与人血清白蛋白可以自发结合发生反应,并形成缔合物。

薄膜梯度扩散-分光光度法富集测量水中痕量Mo (VI)

张梦晗,陈宏,张晗,励建荣 — 2016/1/26 9:26:04

建立了薄膜梯度扩散(DGT)- 硫氰酸钾(PT)分光光度法(DGT-PT法)富集测量水中痕量Mo (VI) 的分析方法。本研究先以聚季铵盐(PQAS)溶液为结合相的DGT技术 (PQAS DGT) 原位分离富集水中Mo (VI),再以PT分光光度法测定DGT结合相中Mo (VI)的含量,最后依据DGT方程计算水中Mo (VI)的浓度。DGT-PT法测得配制水中Mo ( VI) 的回收率为96.3% ~ 101.3%,相对标准偏差(RSD)为1.3% ~4.0%；测得工业废水中Mo (VI) 的浓度为27.13 ~ 121.79mg/L,加标回收率为96.0% ~ 101.6%。当采样时间为48h,PQAS DGT对水中Mo (VI) 富集近18倍,可显著降低分析方法的检测限,实现水中痕量Mo (VI) 的定量检测。

四丁基氟化铵在H2O-DMF中的电导研究

徐珍,吕早生,孙昱 — 2016/1/26 9:25:44

测量了298.15-328.15K温度范围内四丁基氟化铵在20(wt)%-80 (wt)% H2O/DMF混合溶液中的电导率，测得的电导率分别通过Kray-Bray方程和Shedlovsky方程分析，推导出了四丁基氟化铵在H2O-DMF混合溶液中的摩尔极限电导、缔合常数和离解常数，并计算出缔合反应的热力学参数（△Ga，△Ha，△Sa）；同时探讨了温度和混合溶剂的组成对摩尔极限电导、缔合常数和热力学参数的影响。

生物素手性中间体的合成

谭新刚,施小新,孟天卓,章强,郑波 — 2016/12/5 10:13:57

以L-半胱氨酸与苯甲醛为起始原料,缩合生成(4R)-2-苯基四氢噻唑-4-羧酸(2),甲酯化制得(4R)-2-苯基四氢噻唑-4-甲酸甲酯(3),然后与三光气、苄胺经“一锅法”合成乙内酰脲(1),三步反应总收率87%,其结构经₁H NMR,₁₃C NMR,IR和MS表征。此法绿色环保、成本较低,适合工业化生产。

硒催化羰基化合成敌草隆

张晓鹏,李政伟,王岩,牛雪利,张贵生 — 2016/12/5 0:00:00

本文报道了一种简易、绿色的合成敌草隆的新方法。以3, 4-二氯硝基苯和二甲胺盐酸盐为起始原料，以CO替代剧毒光气作羰基化试剂，经硒催化的“一锅煮”的氧化还原羰基化反应来直接合成出目标产物。通过考察反应时间、温度、溶剂和碱的种类、CO压力以及物料比等因素，获得了优化的反应条件。在优化条件下，能以70%的产率得到目标产物，从而为除草剂敌草隆的合成开辟出一条路线简短、操作简单、成本低、原子经济性高、环境友好的新途径。并在文末提出了可能的反应机理。

密度泛函理论研究(IrO₂)_n(n = 1-5)纳米团簇的稳定性及其电子性质

李爽,王永成,王晓莉,张玉伟,马盼盼 — 2016/12/5 0:00:00

采用密度泛函理论(DFT)中的UB3LYP方法全参数优化了(IrO₂)_n(n = 1-5)纳米团簇的几何构型,并对能量、频率、电子性质以及相对稳定性进行了研究。结构优化表明：当n = 1, 2时为平面结构,n > 2时为三维结构。计算结果发现：桥位O原子与Ir原子之间有更多的电荷发生转移；通过计算分裂能可知(IrO₂)_n(n = 2-5)纳米团簇中Ir₄O₈为稳定分子；计算垂直电离能和垂直电子亲和势可知n = 2, 4为团簇的幻数。

文献计量视角下的OTFT传感器研究态势分析

陈欣 — 2016/11/7 15:30:07

OTFT具有低成本、柔性好、易加工和生物相容性等优点,基于OTFT的传感器具有较高的灵敏度,在光传感、人造皮肤、环境监测、食品安全检测、药物传递和医疗诊断等方面都有广泛的应用前景。本文对OTFT传感器领域的SCI论文进行统计分析,用文献计量学方法展现了该领域的整体发展态势、国家和机构发文情况、重要科学家发文情况及合作关系。同时结合文献报道,重点对OTFT传感器的主要研究方向及热点进行了分析,最后对OTFT传感器的发展方向做了归纳和展望。

含N-取代哌嗪片段的查尔酮衍生物的合成及其细胞毒活性

虎春艳,郑喜,林玉萍,王秀丽,毛泽伟 — 2016/11/7 15:30:06

以4-甲氧基苯甲醛与2-溴-4’-氟苯乙酮为原料，经缩合、取代反应后，再与α-溴代酮或α-溴代酯反应，合成得到8个新的查尔酮哌嗪衍生物 (3a～3h)，其结构经1H NMR、13C NMR和HRMS确证。采用MTT法初步测试了目标化合物的体外细胞毒活性，结果表明当哌嗪环上含酮片段取代的化合物对肿瘤细胞株A549和SGC7901均表现出良好的抑制活性，特别是化合物3a (IC50=0.28μM，2.53μM)，可做进一步研究。

N,N’-二苯基-N,N’-二(9,9-二甲基芴-2-基)-9-己基-(4,4’-二胺基苯基)咔唑的合成方法及表征

孙敏青,屈凤波,陈鹏丽,王朝杰,杨瑞娜 — 2016/11/7 15:30:24

以2,7-二溴咔唑为原料经过N-烷基化、Suzuki偶联反应、Buchwald-Hartwig偶联反应合成了有机发光二极管(OLED)空穴传输材料N,N’-二苯基-N,N’-二(9,9-二甲基芴-2-基)-9-己基-(4,4’-二胺基苯基)咔唑,利用NMR、IR和熔点等分析方法对产物结构进行了表征,并通过TG、UV-Vis及荧光光谱研究了物质的热稳定性和光学性能。

3-(3-吲哚基)-5-吡唑甲酰胺的合成及抑菌活性

曲智强,张玉镭,昝宁宁,姜林 — 2016/10/9 9:52:30

本文以3-乙酰吲哚、草酸二乙酯、水合肼等为原料,经缩合、环化、水解反应制备3-(3-吲哚基)吡唑-5-甲酸,后者再与苄胺或2-苯乙胺在EDC-BTOH催化下合成了一系列N-取代苄基-3-(3-吲哚基)吡唑-5-甲酰胺和N-(2-取代苯基乙基)-3-(3-吲哚基)吡唑-5-甲酰胺。采用平板计数法测试了化合物对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的抑制活性,结果表明,在浓度为80 μg/mL时部分化合物有较高的抑菌活性。

无机离子交换剂Mg1.5Mn0.5Ti0.75O4对Li 的交换选择性实验

江津河,刘方旺,张运臣 — 2017/8/30 14:01:10

利用共沉淀，固相反应热结晶法，合成具有尖晶石型的复合金属氧化物Mg1.5Mn0.5Ti0.75O4。具有尖晶石型结构的物质，可以插入大量的替代离子并且改变自身锂和氧的化学计量数，与此同时，还保持了结构的稳定。这种特性能够使得它们被用于离子交换研究，用来满足提取锂的需求。通过检测该复合氧化物的饱和交换能力值，分配系数值等，从而确定出该物质具体特性。实验表明，经过酸化的Mg1.5Mn0.5Ti0.75O4，其Mg2 的抽出比率能够达到72%，Mn4 和Ti4 的溶解比率低于8.2%。实验分析得出，Li 能够从无机离子交换剂Mg1.5Mn0.5Ti0.75O4中抽出以及插入，主要是归因于离子交换机理。被酸化的样品对Li 有一个10.6mmol?g-1的离子交换能力，并且对Li 还具有记忆性的离子筛性能。

青蒿砜—氨基二硫代甲酸酯类化合物的合成

唐磊,杨茂祥,马富莉,李学强,魏梦雪 — 2017/8/30 14:01:07

以双氢青蒿素（DHA）为原料，与草酰氯发生酰化反应，然后经硫代吗啉取代反应、双氧水氧化反应得到青蒿砜1，青蒿砜1经过烷基化反应、脱硅保护基和碘代反应得到青蒿砜-碘代物2α。以三乙胺为催化剂，碘代物2α与哌嗪类化合物、CS2在“一锅煮”条件下得到青蒿砜—氨基二硫代甲酸酯化合物（3a~3d），所有目标化合物的结构经1H NMR，13C NMR，IR和HR-ESI-MS得到确证。

苯并噻唑-2-甲醛合成方法的改进

张超,徐栋栋,王晶晶,康从民 — 2017/7/31 16:44:50

以邻氨基苯硫酚为原料，先与羟基乙酸反应合成2-羟甲基苯并噻唑，然后通过氧化反应生成苯并噻唑-2-甲醛。通过对比几种氧化剂的效果，决定采用二氧化锰氧化法，并对氧化反应条件进行了优化。较适宜的反应条件为：2-羟甲基苯并噻唑与二氧化锰的摩尔比为1：8，回流反应8h，产率达到90.2%。该方法适合苯并噻唑-2-甲醛及其衍生物的大规模生产。

激光溅射法生成金属掺杂氮原子团簇CuNn 、ZnNn 和ScNn

李陶琦,丁可伟,许洪光,刘愆,纪晓唐,郑卫军,葛忠学 — 2017/7/3 12:52:42

以高纯氮气为载气，通过激光分别轰击Cu/BN、Zn/BN和Sc/BN压制成的样品，首次生成了相应团簇CuNn 、ZnNn 和ScNn ，得到了团簇质谱图，确定了CuNn 、ZnNn 和ScNn 团簇中最稳定的组成分别为CuN4 、ZnN6 和ScN12 。

两性离子聚合物的制备及其对酶活性的影响*

单广程,潘玉妹,陈志娟,谷贝,沈健,吴石山,陈强 — 2017/7/3 12:52:39

以具有生物相容性的羧基甜菜碱甲基丙烯酸甲酯(CBMA)为单体,过硫酸铵为引发剂,亚硫酸钠为还原剂采用自由基聚合工艺制备羧基甜菜碱两性离子聚合物PCBMA,并对其进行核磁共振氢谱和凝胶渗透色谱表征,结果显示聚合物具有预期结构。进一步以葡萄糖氧化酶(GOD)为模型酶,分别制备了添加聚合物PCBMA的GOD溶液和未添加聚合物PCBMA的GOD溶液,分别在四种不同温度下探究酶的活性与时间的关系。结果表明,GOD在65 ℃条件下经过12 h后,添加PCBMA后活性浓度是对照样1 h时GOD活性浓度的103%,对照样12 h后GOD活性浓度仅为1 h时对照样的35%。羧基甜菜碱两性离子聚合物能够有效地维持酶的活性,并且温度越高聚合物对酶活性维持效果越明显。

高温离子热合成MAPO分子筛

方雯婷,胡华雷,胡丹鑫,刘新才,张建,张亚杰,王磊 — 2017/7/3 12:52:21

在280℃条件下,以磷酸为磷源,异丙醇铝为铝源,乙酸镁为镁源,正二丙胺为结构导向剂,在1-丁基-3-甲基溴化咪唑([BMIM]Br)离子液体中合成出了系列的MAPO分子筛。随着晶化时间的延长,出现了一个从MAPO-5到MAPO-11,进而到MAPO-25分子筛的转晶过程。这一符合Ostwald定律的转晶过程伴随着骨架密度的上升以及样品形貌和模板剂状态的变化。

磺丁基醚-β-环糊精的微波辅助合成及结构表征

张毅民,徐景娜,白家瑞 — 2017/6/5 13:59:51

以1,4丁磺内酯、β-环糊精为原料,采用微波辐射加热及分步碱的方法,探究了合成不同取代度磺丁基醚-β-环糊精的新工艺,并考察了初始加碱量对产物取代度的影响。合成工艺条件为：β-环糊精与1,4丁磺内酯的摩尔比分别为：1:1.1, 1:4, 1:8,反应温度为85℃,微波输出功率为400W。该条件下,反应时间2～3h,所得产品的平均取代度分别为1.12, 3.96, 6.83,收率达85%。采用红外、核磁共振、质谱和毛细管电泳技术对合成的产品进行结构表征及取代度计算。实验结果表明：该新工艺合成了特定取代度的磺丁基醚-β-环糊精,而且与传统合成工艺相比,具有反应时间短、用碱量少、反应条件温和等优点。

拉帕替尼新中间体的合成

郭卿,李雁武,任学状,袁建勇 — 2017/4/1 10:58:45

通过使用市售的商用5-溴糠醛与2-甲磺酰基乙胺进行亲和加成得到西弗碱,该西弗碱通过还原氢化和氨基保护得到一种拉帕替尼的新中间体,总收率在66.32%以上。

哌嗪取代查尔酮衍生物的合成及其细胞毒活性

虎春艳,郑喜,林玉萍,王秀丽,毛泽伟 — 2017/4/1 10:58:32

以4-甲氧基苯甲醛与2-溴-4’-氟苯乙酮为原料，经羟醛缩合脱水、取代反应生成4-甲氧基-4’-（1-哌嗪基）查尔酮（2）。再通过酰化反应合成了10 个新型含哌嗪的查尔酮衍生物，其结构经1H NMR、13C NMR及HRMS确证。采用MTT法初步测试了目标化合物的体外细胞毒活性,结果表明,化合物3e和4d对肿瘤细胞株Hela和A549均表现出较好的细胞毒活性，可做进一步研究。

甲氧基聚乙二醇-1,2-二硬脂酰甘油磷酰乙醇胺的合成

苏长会,刘霞,丁志远,崔凯,马洁洁 — 2017/2/28 10:32:21

以1,2-二硬脂酸甘油酯为原料，依次与三氯氧磷和乙醇胺反应，得到1,2二硬脂酰甘油磷酰乙醇胺(DSPE)，其在N,N’-羰基二咪唑作用下与甲氧基聚乙二醇(mPEGg2000)反应，生成甲氧基聚乙二醇2000-1,2-二硬脂酰甘油磷酰乙醇胺(mPEG2000-DSPE)。产物结构经过红外光谱、质谱及核磁氢谱等表征确证。

水热改性对铝基载体孔结构及异丁烷脱氢性能的影响

王广建,孙兴源,牛鑫善,王芳 — 2017/2/6 14:30:11

分别以两种水热介质对γ-Al₂O₃载体进行水热改性,并将改性后的载体应用于异丁烷催化脱氢,考察了水热改性对催化脱氢性能以及水热温度对氧化铝载体物化性质的影响。并进行了XRD、N₂吸附-脱附及H₂-TPR表征。结果表明,γ-Al₂O₃发生再水合过程,焙烧后,结晶度变好,活性组分与载体的相互作用增加,水热改性会改变氧化铝的孔结构,CrO_x/Al₂O₃催化剂的异丁烷脱氢性能得到改善。以水热介质1溶液(HTT-1)水热改性载体,140 ℃处理4 h,CrO_x/Al₂O₃催化剂表现出最优的异丁烷脱氢性能,10 h内异丁烷脱氢平均转化率为43.04 %,平均选择性86.34 %,失活参数13.7 %。

雷尼替丁的合成及工艺研究

刘磊,王丽丽,吕海军,康彩红 — 2017/2/6 14:30:11

本文对雷尼替丁的传统化学合成方法进行优化和改进,提高了收率和纯度。氮气保护下,以蒸馏水为溶剂,将N-甲基-1-甲硫基-2-硝基乙烯胺(简称侧三)和2-[[[5-(二甲氨基)甲基-2-呋喃基]甲基]硫基]乙胺(简称氨乙基硫醚)按照摩尔比1.156：1投料,36℃下反应4h。反应结束后,对反应液调酸至 pH=3.5~4,经二氯甲烷萃取,得到有机相和水相。有机相回收侧三,回收率高达98.9%。水相调碱至pH=9~10,经萃取、干燥、过滤、浓缩、重结晶,得到雷尼替丁,收率最高达89.7%,熔点：68-70℃。

石墨烯对镍钛形状记忆合金耐腐蚀性能的影响

陈清新,单广程,周希,吴石山 — 2017/1/2 21:14:46

利用化学气相沉积法在镍钛形状记忆合金表面原位生长出石墨烯,拟提高镍钛形状记忆合金的抗腐蚀性能。通过电子能谱(XPS)、拉曼光谱(Raman)与扫描电子显微镜(SEM)等手段对其表征,分析被石墨烯修饰后的合金表面结构和形貌。之后,在人工唾液环境中探究石墨烯对镍钛形状记忆合金的腐蚀速率、细胞毒性和金属释放的影响。结果表明,石墨烯在金属基体和腐蚀介质之间可以起到物理屏蔽作用,可明显地降低金属基体发生腐蚀的速率,对镍钛合金具有较强的保护能力。

碳微球为模板制备LaCo_xFe_1-xO₃催化剂及其催化甲烷燃烧性能研究

姚儒霖,代自信,李东升,郑建东 — 2017/1/6 11:28:28

用水热法合成碳微球，以碳微球为模板制备LaCoxFe1-xO3(x=0.1、0.2、0.3、0.6、0.9)催化剂。采用XRD、BET、H2-TPR和SEM等手段对其进行物理性能测试，并对其进行催化甲烷燃烧性能测试。实验结果表明：以碳微球为模板掺杂不同比例Co2 ，经过400℃和700℃两次焙烧，可形成完整的钙钛矿晶型。随着Co2 掺杂量增加，催化剂的比表面积逐渐增加； Co2 掺杂量不同，所制备催化剂的结构和活性也不同；其中LaCo0.2Fe0.8O3催化甲烷燃烧活性最好，起燃温度Tl0%为448℃，完全转化温度T90%为640℃。关键词碳微球; 钙钛矿;甲烷催化燃烧

薄膜梯度扩散-原子吸收光谱法富集测量水中痕量镉

朱亚萍,陈宏,张晗,刘洋,张羽,刘旭 — 2017/1/2 21:14:50

建立了薄膜梯度扩散(DGT)- 原子吸收光谱(AAS)法(DGT-AAS法)富集测量水中痕量镉的分析方法。本研究先以海藻酸钠(SA)溶液为结合相的DGT技术 (SA DGT) 原位分离富集水中Cd₂,再以AAS法测定DGT结合相中镉的含量,最后依据DGT方程计算水中Cd₂浓度。DGT-AAS法测得配制水中Cd₂的回收率为95.6% ~ 102.7%,相对标准偏差(RSD)为1.5% ~3.1%；测得河水和人工湖水中加标Cd₂的DGT有效态分数分别为22.46%和15.19%。当采样时间为48h,SA DGT对水中Cd₂富集20倍,可显著降低分析方法的检测限,实现水中痕量Cd₂的定量检测。

新型离子迁移谱技术对丙酮、苯酚和环己烷的检测

窦怀智,江涛,张晓冬,王超颖,王红卫 — 2017/1/2 21:14:51

本研究成功实现了FAIMS(强场非对称波形离子迁移谱)芯片搭建的检测设备对丙酮、苯酚和环己烷三种有机物及其混合物的检测。通过痕量气体发生器产生丙酮、苯酚和环己烷气体,利用气体流量计调节空气和有机物气体比例,模拟空气中不同浓度的有机挥发物,混合气体进入检测核心,得到相应的信号,并通过软件转化为对应的谱图；对比背景和含有机物气体的谱图,可确定有机物在谱图上的位置。该设备对不同浓度样品检测结果显示检测信号值与浓度成高度正相关。通过正负模式选择,交变电场强度和补偿电压大小的调节,可以实现对混合物组份的分离检出。

一类高喜树碱化合物的新型合成方法

李尚丰,马秀光,黄以军 — 2017/12/11 0:00:00

本文创造性地以溴乙酸叔丁酯与9-羟基喜树碱反应, 摈弃了磷酸酯等保护基团, 路线简洁, 收率提高, 既起到了提高喜树碱溶解度的作用, 便于后面反应的进行和产物纯化, 又引入了羧酸官能团, 能很方便地合成一系列高喜树碱酰胺化合物。

a-二芳甲基-b-羰基硫代羧酸酯与肼的环合反应：官能化含5-羟基吡唑基的三芳基甲烷类化合物的合成

丁旭光,于海丰,赵辉,杨勇 — 2017/12/11 10:53:56

本文研究了合成官能化含5-羟基吡唑基的三芳基甲烷类化合物的a-二芳甲基-b-羰基硫代羧酸酯与肼的环合反应。研究表明,在乙醇介质中,回流条件下, a-二芳甲基-b-羰基硫代羧酸酯与肼能有效进行环合反应,高产率制得5-羟基吡唑基三芳甲烷类化合物。该反应条件温和,产率高,操作简单。

1,4-戊二烯-3-酮肟醚类化合物的合成及生物活性

陈丽娟,李普,王晓斌,阮祥辉,薛伟 — 2017/12/11 10:53:56

将1,4-戊二烯-3-酮结构中的羰基转变为肟醚基团,合成了7个1,4-戊二烯-3-酮肟醚类化合物,其结构经1H NMR、13C NMR、IR和ESI-MS表征。生物活性测试结果表明：在药剂质量浓度为500 mg/L时,化合物4c、4f和4g对烟草花叶病毒(TMV)在治疗作用方面的抑制率为49.6、53.6和47.4 %,与病毒唑(45.2%)相当；化合物4b、4c、4f和4g对TMV在保护作用方面的抑制率分别为57.2、58.4、58.9和59.0%,稍低于病毒唑(61.8%)；化合物4a、4b、4c和4g对TMV在钝化作用方面的抑制率分别为95.5、92.6、95.0和89.5 %,优于对照药剂病毒唑(87.9%)。研究结果表明1,4-戊二烯-3-酮肟醚类化合物对植物病毒表现有良好抑制作用,在其结构基础上进行适当的先导优化,有望得到具有良好抗植物病毒活性的先导化合物。

纳米铝/金对纳米二,五-二苯基噁唑薄膜荧光特性的调制

孟庆云,潘靓靓,李思齐,张大鹏,魏思韬,翟晓宇,丁玉凤,王希林,王云 — 2017/11/13 11:10:51

以直流溅射方法和真空蒸镀方法结合制备了单组份纳米铝薄膜、纳米金薄膜、纳米二,五-二苯基噁唑(DPO)薄膜和双组份纳米Al/DPO、Au/DPO复合叠层薄膜。利用双势垒伏安特性曲线模拟计算、荧光分光光度计和扫描电子显微镜(SEM)表征了薄膜样品的电学性质、荧光性质和表面形貌。固态荧光光谱观察到500nm膜厚的Au/DPO、Al/DPO叠层结构复合纳米薄膜样品的荧光主峰发生了明显红移。Au/DPO叠层结构复合薄膜样品与单组份DPO纳米薄膜样品的荧光发射光谱相比较,叠层薄膜内相互作用较弱,而Al/DPO叠层结构复合纳米薄膜样品相互作用较强、谱线峰型变化较大,Al的谱线的半高全宽明显增大,推测颗粒内部存在离散的能级结构。

含酰基哌嗪片段的呋喃查尔酮衍生物的合成及其抗炎活性研究

高慧,郑喜,王斯,杨林丽,毛泽伟 — 2017/9/29 11:28:49

依据活性结构单元的拼合原理，以2-呋喃甲醛和2-溴-4’-氟苯乙酮为原料出发，经Aldol缩合、脱水、哌嗪取代反应生成4’-（1-哌嗪基）呋喃查尔酮（2）后，再与酰氯和磺酰氯反应，得到了10个未见报道的含哌嗪取代的呋喃查尔酮衍生物，其结构经1H NMR和13C NMR确证。采用小鼠巨噬细胞Raw264.7模型初步测试了目标化合物的体外抗炎活性，结果表明，磺酰胺类化合物的抗炎活性要优于酰胺类化合物，特别是化合物4d能有效抑制NO的生成(IC50=3.88μM)，与阳性对照药地塞米松活性相当。

ZnBr₂催化合成2-噁唑烷酮类化合物

张卫卫 — 2017/9/29 11:28:56

在甲苯中,以ZnBr₂为催化剂,4-二甲氨基吡啶为碱,通过N-Boc取代的炔基胺类化合物的环化反应合成了5位取代的2-噁唑烷酮类化合物。考察了催化剂种类、碱、温度因素对反应的影响,在优化条件下以良好的产率得到了一系列目标产物。

2,3-二苯基-4-噻唑酮类衍生物的合成及抑菌活性研究(英文)

於祥,陈娅芳 — 2018/7/27 0:00:00

本文以取代苯甲醛、苯胺及巯基乙酸为原料,合成了一系列2,3-二苯基-4-噻唑酮类衍生物,其结构经mp、1H NMR和MS确证。抑菌活性试验显示,所有目标化合物表现出中等抑菌活性。其中化合物4的抑菌活性最高能达到62.7%。构效关系研究表明在2,3-二苯基-4-噻唑酮的苯基上引入甲基能增强活性。

新型叶酸拮抗剂吡啶并嘌呤衍生物的环合反应研究

薛良敏,王锰,刘俊义,张志丽 — 2018/7/3 14:01:18

6-取代-2,4-二氨基哌啶并[3,2-d]嘧啶衍生物与N,N二甲基甲酰胺,三氯乙酰氯在25_oC反应2h,“一锅法”环合反应生成7-取代2-氨基-7,8-二氢-6H-吡啶并[1,2,3-gh]嘌呤衍生物。考察了不同底物,反应底物比例,反应时间,温度对反应产率的影响。利用NMR、MS确定目标化合物结构,并提出该反应可能的反应机理。该反应条件温和、效率高、操作简单。

微波辅助合成5-亚甲基-2,3-二苯基-4-噻唑酮类衍生物

於祥,陈娅芳 — 2018/7/3 14:01:17

本文报道了一种通过微波辅助合成5-亚甲基-2,3-二苯基-4-噻唑酮类衍生物的新型方法。在以K2CO3 为碱、H2O 为溶剂、四丁基溴化铵（TBAB）为催化剂的条件下，2,3-二苯基-4-噻唑酮与取代醛在微波辅助下发生Knoevenagel 反应，生成5-亚甲基-2,3-二苯基-4-噻唑酮类衍生物，产率最高可达85%。

两性离子化合物对胃蛋白酶活性的影响

陈志娟,谷贝,张亚楠,陈强 — 2018/5/3 12:43:15

酶是自然界重要的生命活性物质，其结构和性质容易受到外部环境的影响，提高及保持酶活性是当今研究的热点之一。本文以胃蛋白酶为模型，研究了两性离子化合物甲基丙烯酰氧乙基磷酰胆碱(MPC)、磺酸基甜菜碱甲基丙烯酸酯(SBMA)、羧基甜菜碱甲基丙烯酸酯(CBMA)对胃蛋白酶活性的影响。结果表明：在60℃条件下经过2h，添加CBMA的胃蛋白酶活性是对照样的453%；60℃条件下6h后仍为对照样的胃蛋白酶活性的330%。CBMA可显著提高胃蛋白酶活性。

氮杂环卡宾氯化亚铜催化对称内炔烃硼氢化反应

刘洲,易九寅,张颖,陶传洲,张志成,施宁欢,程青芳 — 2018/5/3 0:00:00

本文报道了惰性对称内炔烃硼氢化反应，高效合成系列硼酸酯化合物。以氮杂环卡宾氯化亚铜作为催化剂，催化联硼酸频哪醇酯与对称内炔烃发生反应，生成烯基铜试剂，甲醇质子化，高效合成了构型单一的顺式烯基硼酸酯。系统考察了反应各项参数，讨论了反应可能的历程，产物经1HNMR，13CNMR，HRMS表征。本研究的炔烃硼氢化方法高效，易于实现，催化剂稳定，无需使用膦配体，环境友好。

改性竹炭脱除贝类酶解液中的重金属镉

张居里,陈宏,刘旭,张婷婷,张文婷,励建荣 — 2018/4/8 13:58:47

以蚶子贝肉酶解液为材料,利用聚天冬氨酸(PASP)改性的竹炭吸附脱除酶解液中的重金属镉。考察了pH、脱除时间、竹炭投加量和温度对酶解液中镉脱除率的影响,并在单因素试验基础上通过响应面法确定了镉的最佳脱除条件。当pH为5.0,反应时间为25 min,竹炭投加量(10 mL酶解液)为0.26 g,重金属镉的脱除率可达96.59%。研究表明,PASP改性竹炭能显著提高吸附重金属的效率和能力,可用于脱除蚶子贝肉酶解液中的重金属镉。

基于K2S2O8-KOH体系合成羟基葫芦[6]脲的研究

王阳,王巧纯 — 2018/4/8 0:00:00

基于已报道的以葫芦脲-过硫酸钾体系的羟基葫芦脲合成反应,我们研究了加入氢氧化钾对原体系的影响,并成功直接得到了目标产物,及较理想的产率27 %。产物由1 H NMR ,13 C NMR和 HR-ESI-MS 所鉴定。

抗高压药马西替坦的合成及工艺优化

尹贻虎,薛玉涛,窦春水,姚庆强 — 2018/4/8 13:58:40

以4-溴苯乙酸甲酯为起始原料，经碳负离子亲核取代，关环，氯代，氮负离子亲核取代，氧负离子亲核取代等六步反应制得抗高血压药马西替坦，并对合成工艺进行了优化。优化后的工艺使中间体的纯度得到了提高，工艺操作更加简便，更有利于工业化生产。中间体和产物经1H-NMR和ESI-MS确证结构。

冬瓜皮表面白霜的超疏水性研究

杨子辰,王露莹,黄大勇 — 2018/2/28 0:00:00

冬瓜是一种常见的蔬菜,大部分品种成熟时表面覆盖一层类似于“白霜”的粉末。本文使用扫描电镜、接触角测量仪、傅立叶红外光谱、X射线衍射仪等设备对冬瓜皮表面白霜的浸润性、结构形貌及其组成进行了研究。发现了冬瓜皮表面白霜的超疏水特性,水滴在其表面的接触角高达154.8±3.5°,且滚动角小于5°。研究发现表面的白霜呈现微纳米多级拓扑结构,组成上主要为长链脂肪酸、长链烷烃酯类,该组成赋予了其表面疏水性能,而这种微纳米拓扑结构和化学组成的协同作用则决定了冬瓜皮表面的超疏水性。本工作为进一步了解、设计此类结构材料提供数据积累。

天然产物 Gymnothecaoxazoles A的全合成

李毅,汤磊 — 2018/2/6 10:54:27

以 2,3-二羟基苯甲酸为起始原料，通过酯化、威廉姆斯醚化、水解、酰胺化、Robinson-Gabriel环化、脱保护等一系列反应成功合成了gymnothecaoxazoles A，合成总收率为 20.0%，其结构经1H NMR、13C NMR和HRMS确证,与文献报道一致。此方法原料廉价易得，反应条件温和，操作简单，为快速制备gymnothecaoxazoles A 提供了参考。

1α-羟基去氢表雄酮的合成

陈旺,胡代花,冯自立,王永吉 — 2018/1/4 12:45:36

本论文以1,4-雄烯二酮为起始原料,经羰基保护、溴代、异构化、羰基还原、环氧化、开环及脱保护7步反应,以28.3%的总收率合成1α-羟基去氢表雄酮。该方法具有高效经济、技术可行、安全环保等优点,为1α-羟基去氢表雄酮的规模生产及维生素D类药物合成研究奠定理论基础。

HDAC6选择性抑制剂WT161的合成工艺优化

李永,李毅,汤磊,樊玲玲 — 2018/1/4 12:45:35

本文报道了一条新的合成HDAC6选择性抑制剂WT161的路线。以辛二酸单甲酯为起始原料，先后经缩合，取代，还原，脱水共四步反应得到HDAC6选择性抑制剂WT161，总收率64.8 %，目标产物结构均经过1HNMR，13CNMR和 HRMS等确证。优化后的工艺路线原料成本低、反应条件温和、反应后处理更简单、产物收率更高，比较适合较大规模制备。

一种新型无粘结剂电极的制备及电吸附脱盐性能研究

董世知,王恩杰,马壮 — 2018/12/3 0:00:00

以椴木为前驱体,二氧化碳为活化剂,制备出具有一定强度、无需粘结剂的电极材料同时用作集流体。利用扫描电镜、X射线衍射仪、拉曼光谱仪和孔径分析仪对材料的形貌和孔结构进行了分析,并使用电吸附脱盐装置测试了其电吸附脱盐性能。结果表明,该材料有大量的微孔结构,比表面积为1440 m₂ g_-1,电吸附脱盐能力随着溶液浓度的提高而升高,在溶液溶度为200 mg L_-1、500 mg L_-1、1000 mg L_-1和2000 mg L_-1时,吸附量分别为2.02 mg g_-1、3.76mg g_-1、6.21 mg g_-1和12.42 mg g_-1。

肌肉醇磷酸盐的晶体结构分析及量子化学计算

张亚洲,孙晓红,谢斌,刘源发,任国瑜,马海霞 — 2018/11/2 0:00:00

自制肌肉醇磷酸盐, 结构经₁H NMR, IR和元素分析证实。首次测定了肌肉醇磷酸盐晶体结构[HL](H2PO4)(L=creatinol), 其晶体属单斜晶系, 空间群为P21/n. 晶胞参数为: a=1.01401(14) nm, b=1.0912(15) nm, c=1.7645(2) nm, α=90.00°, β=103.923(2)°, γ = 90.00°, V=1.9036(5) nm₃, Dc=1.501 g?cm_-3, Z=8, F(000)= 912, μ= 0.288 mm_-1.并对其进行了量子化学计算, 获得其优化构型, 对其分子前沿轨道,Mulliken电荷分布进行了分析, 为肌肉醇磷酸盐的结构和性能的研究提供了基础数据。

氟班色林的合成新方法

张怀远,唐蓉萍 — 2018/11/2 12:49:49

本文报道了药物氟班色林的合成新方法,是通过醋酸碘苯促进的苯甲醛、N-苯基羟胺和三甲基氰硅烷的一锅法反应首先构建氟班色林的重要骨架苯并咪唑酮结构,随后,与1,2-二溴乙烷反应得到中间体8,接着在浓盐酸中水解,得到中间体9,最后与哌嗪盐酸盐10反应,以29%的总收率得到氟班色林11,所有化合物都经过了₁H NMR、₁₃ C NMR、HRMS表征,该方法具有原料价廉、易得,操作方便,副产物少,收率较高等特点。

3-氧代-4-甲酸甲酯四氢噻吩的合成工艺优化

谭春斌,刘晓玲,方艾权,杜洪飞 — 2018/10/10 0:00:00

以甲醇与巯基乙酸为起始原料合成了3-氧代-4-甲酸甲酯四氢噻吩(Ⅲ),产物通过₁H NMR,₁₃C NMR,HRMS等表征。研究了无机碱(NaHCO₃、Na₂CO₃、K₂CO₃、NaOH、KOH)与有机碱(乙胺、三乙胺、吡啶、甲醇钾),不同溶剂,以及温度对合成3-氧代-4-甲酸甲酯四氢噻吩收率的影响,结果表明：有机碱效果优于无机碱；甲苯为较优溶剂；温高反应有利于Ⅲ的合成。用甲苯作溶剂,吡啶为碱催化剂,在80℃下反应2小时,3-氧代-4-甲酸甲酯四氢噻吩收率达78%。

DNA依赖的蛋白激酶抑制剂STL127705的合成工艺研究

景云荣,魏继承 — 2019/8/30 0:00:00

DNA依赖的蛋白激酶（DNA-PK）是肿瘤治疗的一个潜在靶点，其抑制剂具有增强放化疗敏感性的作用。STL127705是一种有效的DNA-PK抑制剂，本文采用逆合成分析，以2-甲硫醚-4-氯嘧啶-5-基甲酸乙酯为起始原料，先后经过氨化、水解、酰胺缩合、合环、氧化、取代等6步反应制备得到目标化合物，总收率为36.8%，纯度达到95.5%，产物结构通过1H-NMR、13C-NMR、MS等表征。

通过调控表面活性剂的HLB值制备具有拓扑结构的磁性聚合物微球

徐潇,蒋姗,王秀瑜,姚立 — 2019/8/12 10:32:45

具有不同形貌的聚合物微球在生物和材料等领域应用广泛。目前，越来越多的研究选择以微流控技术为平台来制备聚合物微球。在这里，本文介绍了一种基于微流控技术，通过调节表面活性剂的HLB值从而制备具有拓扑结构磁性聚合物微球的方法。结果表明，不同表面活性剂的HLB值能够调控液滴的演变行为和目标微球的形貌特征。同时，该方法具备一定的普适性。这可作为制备聚合物微球的有效补充工具。

一种新型吡啶盐的合成,结构及光学性质

金丹 — 2019/8/12 10:32:29

通过吡啶盐与3，4-二甲氧基苯甲醛在甲醇中反应，得到了一种新型的化合物，即4-[（3"，4"-二甲氧基)苯乙烯基]-N-甲基吡啶高氯酸盐，分子式为C16H18ClNO6。化合物的结构通过红外、元素分析、氢谱、电喷雾质谱和X-单晶衍射仪进行分析与表征。结果表明：该化合物属正交晶系，空间群Pbca，晶胞参数a = 13.5897(11) nm, b = 13.9126(11) nm, c = 17.3485(14) nm, α = 90 °, β = 90 °, γ = 90 °, Mr = 355.76, V = 3280.0(5) nm3, Z = 8, F(000) = 1488, Dc = 1.181 g/cm3, μ = 0.265 mm?1。而且还研究了该化合物的光学性质。

振荡制备的聚多巴胺涂层的抗污染性能研究

苏艳丽,赵彦双,苏磊 — 2019/7/4 13:44:09

抗生物吸附表面具有广泛的应用前景。本文报道了经振荡方法制备的聚多巴胺涂层表现出良好的抗生物吸附性能。研究发现，经振荡方法生成的聚多巴胺涂层具有低于15度的接触角，表现出超亲水性。以牛血清蛋白为模型蛋白质和以大肠杆菌与金黄色葡萄球菌为模型细菌，研究发现，该聚多巴胺涂层表现出良好的抗牛血清蛋白吸附和抗大肠杆菌和金黄色葡萄球菌吸附的性能。总体而言，该方法简便易行，所制备的聚多巴胺涂层具有良好的抗生物污染性能。

基于石墨烯纳米酶效应的谷胱甘肽含量的测定

董旭,郭华,闾春林,申刚义 — 2019/7/4 13:44:20

利用羧基化氧化石墨烯(GO-COOH)的纳米酶效应,建立了一种谷胱甘肽制剂比色法含量测定方法。对反应时间、pH、H₂O₂浓度进行了优化。在最佳条件下,谷胱甘肽标准品检测的线性范围为1-50 μmol /L。将该方法用于谷胱甘肽片的含量测定,并采用液相色谱法对测定结果进行了验证。结果显示谷胱甘肽片剂测定的相对误差为1.8%。该方法简单、直观,可用于谷胱甘肽制剂含量的准确测定。

反-4-羟甲基哌啶-3-醇的合成

方教冰,陈雨辰,崔浩楠,王诗宇,刘明哲 — 2019/7/4 13:44:12

以4-羟甲基吡啶为原料，经苄基保护，硼氢化钠还原，硼氢化氧化和脱苄基保护等四步反应得到新型5-羟色胺受体激动剂的关键中间体，反-4-羟甲基哌啶-3-醇。总收率达55.7%。产物结构经IR、1H NMR和MS分析确证，并对合成工艺进行了优化。

CuBTC在苯甲醇需氧氧化反应的催化性能

钱文浩,黄玮,丛玉凤 — 2019/6/5 0:00:00

CuBTC(BTC:1,3,5-均苯三酸)作为一种高效、可重复利用的非均相催化剂,在催化领域有着重要的应用。论文主要研究了在Cu-TEMOP体系下,CuBTC对苯甲醇的需氧氧化反应的催化效果。研究表明,在CuBTC的催化下,多种苯甲醇衍生物被有效的氧化成相应的醛,并且该催化体系有着较高的选择性,能高效氧化伯醇。与传统的均相铜盐催化剂相比,Cu(II)能稳定的固定在CuBTC的刚性结构骨架中,并且催化活性不会降低。但是,羧酸类物质会使CuBTC催化剂中毒,所以CuBTC不适用于原料、产物或者副产物中存在羧酸的反应体系。

BF3.Et2O催化的Pechmann反应一锅合成3-氨基-5,7-二羟基-4-甲基香豆素

孙明娜,周毅,张培全,孙明姣,陶移文 — 2019/6/5 11:11:42

3-氨基-5,7-二羟基-4-甲基香豆素（4）是一种新的重要有机合成中间体，可用于多种潜在生物活性物质的合成。本文将间苯三酚与2-乙酰氨基乙酰乙酸乙酯（2）在BF3.Et2O的催化作用下，经串联的Pechmann缩合反应和脱乙酰基反应一锅合成4。化合物2由乙酰乙酸乙酯经成肟、还原、酰化反应制得。中间体和目标物的结构均经1H NMR、13C NMR、MS表征。该方法具有原料廉价易得、步骤短、操作简便易控、反应条件温和、收率高的优点。

硝基杂蒄化合物的合成及性质研究

张朋,苏艳,白杨 — 2019/5/6 14:00:47

通过往蒄中引入氮原子，以氟磺酸为催化剂，通过成环反应合成出目标化合物，并对产物进行了结构表征，对该化合物的性质做了测试，表明该化合物可以作为发光器件分子用于制备电致发光材料。

5-苯基-5H-苯并[2,3]磷杂吲哚[4,5-b]苯并呋喃的合成及性能研究

孙雨安,黄晓娜,陈辉,李宁,杨瑞娜 — 2019/5/6 14:01:00

以二苯并呋喃-4-硼酸为原料，与邻溴碘苯发生 Suzuki偶联，经丁基锂锂化后与Ph2PCl反应，再经醋酸钯催化关环等合成了新型的5-苯基-5H-苯并[2,3]磷杂吲哚[4,5-b]苯并呋喃4和5，并利用核磁共振和高分辨质谱等手段对它们的结构进行表征，利用紫外光谱、荧光光谱以及热重分析等手段研究了它们的光物理性能。该类化合物在蓝光有机电致发光材料领域存在应用潜力。

蛋氨酸衍生物的合成及其缓蚀性能的研究

郭强强,翟江丽,舒世立 — 2019/5/6 0:00:00

合成一种新型蛋氨酸衍生物酸洗缓蚀剂。探究在硫酸介质中, 蛋氨酸衍生物缓蚀剂对A3钢的缓蚀作用。运用红外光谱对其结构进行了鉴定。采用失重法和电化学法研究了在0.5 mol.L_^-1硫酸介质中蛋氨酸衍生物缓蚀剂对碳钢试片的缓蚀性能, 并通过吸附等温模型对缓蚀机理进行初步的探讨。实验结果表明:蛋氨酸衍生物的缓蚀率约为90 %,整体用量适中,证明缓蚀剂是一种能够得到良好应用的绿色缓蚀剂。电化学分析表明蛋氨酸衍生物为混合型缓蚀剂,缓蚀剂通过增大金属表面的电荷转移电阻而降低电化学腐蚀速率。

一种具有光热转换功能的复合薄膜

韩朋,张晓红,乔金樑 — 2019/4/3 10:52:16

通过熔融加工和挤出吹塑的方法,制备了反式聚-1, 4-异戊二烯(TPI)含量为1 %、5 %和9 %的TPI/LLDPE复合薄膜。将复合薄膜置于60 _oC的饱和碘蒸气中处理,制备得到具有光热转换功能的薄膜。结果表明,复合薄膜中TPI含量越高,经碘蒸气处理后所得薄膜的光热转换能力越强。在功率为0.9 W的激光照射3 min后,具有光热转换功能的薄膜表面的温度升高值最大达35 _oC。

仿生介孔二氧化硅用于高效液相色谱拆分手性化合物

吕云,付仕国,田春容,袁宝燕,段爱红,袁黎明 — 2019/1/30 13:44:25

仿生介孔硅是以有机物作为模板，可有效复刻模板的独特形貌，从而得到其相同或相似结构孔径的介孔硅。本文从仿生的观点出发，从蟹壳中提取得到几丁质膜，用作模板制备了仿生手性向列型介孔二氧化硅，并用其制备了液相色谱柱，进行了手性化合物拆分实验。实验结果表明，该色谱固定相对10个手性化合物有一定的手性分离效果。

一种吡啶酰胺类配体与Tb(Ⅲ)配位模式的探讨

王彩荣,王璟琳 — 2019/1/30 0:00:00

研究了Tb(III)对配体N,N-二(2-羧基苯基)-2,6-吡啶二甲酰胺(简记为BCPD)的乙醇溶液的荧光滴定光谱,结果发现滴定过程中两者之间存在两种结合模式[(BCPD)₂Tb,BCPD-Tb]。通过进一步研究配体BCPD的荧光发射光谱和时间扫描荧光分析Tb(Ⅲ)的特征光谱,不同角度证明了两种不同配位模式的存在及原因分析。研究结果进一步丰富和完善了稀土有机配合物的配位理论,对荧光材料的制备具有一定指导意义。

氨基聚乙二醇-1,2-二硬脂酰甘油磷酰乙醇胺的合成

苏长会,刘霞,丁志远,崔凯,马洁洁 — 2019/1/30 13:44:52

以1,2-二硬脂酸甘油酯为原料,与三氯氧磷及乙醇胺反应合成1,2-二硬脂酰甘油磷酰乙醇胺(DSPE)；再以聚乙二醇2000(PEG2000)为原料,通过磺酰化、叠氮化反应合成叠氮基聚乙二醇2000(N₃-PEG2000)；DSPE与N₃-PEG2000在N,N-羰基二咪唑(CDI)作用下生成叠氮基聚乙二醇2000-1,2-二硬脂酰甘油磷酰乙醇胺(N₃-PEG2000-DSPE)；最后通过催化氢化制备氨基聚乙二醇2000-1,2-二硬脂酰甘油磷酰乙醇胺(NH₂-PEG2000-DSPE),其结构经过IR,MS及₁H NMR等确证。

苯并呋喃-3-甲酸乙酯的合成方法改进

王晶晶,赵鑫雨,何明,吕英涛,康从民 — 2019/1/7 0:00:00

苯并呋喃骨架广泛存在于天然产物与合成药物中，许多苯并呋喃类衍生物具有重要的生理、药理和毒理学活性，其合成方法备受人们的关注。本文通过“一锅法”合成苯并呋喃-3-甲酸乙酯，在Et3N存在下以甲苯作溶剂、邻碘苯酚与丙炔酸乙酯的投料摩尔比1: 1.5，室温反应20 min后加入K2CO3和Pd(OAc)2/PPh3，85°C反应3.5 h，产率达到78%。本方法避免了反应过程中使用毒性较大的重氮类化合物，反应步骤少，时间短，操作简便，产率较高，并且可以较方便地对目标分子进行结构改变和修饰，对类似化合物的合成具有指导作用。

1α-羟基去氢表雄酮的合成改进

陈旺,胡代花,冯自立 — 2019/12/6 14:11:23

本文以1,4-雄烯二酮为起始原料，经溴代消除、羰基保护、氧化、不完全氢化及脱保护6步反应，以27.3%的总收率合成1a-羟基去氢表雄酮。该方法具有经济、技术可行、安全环保等优点，可为1a-羟基去氢表雄酮的规模生产及维生素D类药物合成研究提供参考。

基于1,1-二溴乙烯一锅法合成1,4-二取代-1,2,3-三氮唑

苏长会,刘霞,潘涛,沈宏,黄兆琴 — 2019/12/6 14:11:26

以1,1-二溴乙烯和芳基叠氮化合物为原料,碘化亚铜为催化剂,室温下通过一锅法合成了1,4-二取代-1,2,3-三氮唑衍生物。考察了催化剂用量、反应溶剂、反应温度对产品收率的影响。通过IR,MS,_¹H NMR及_¹³C NMR等对目标产物结构进行确证,并提出了可能的反应机理。该合成方法具有环境友好、条件温和、操作简单、收率高等特点。

过氧化氢氧化桑色素动力学荧光法测定痕量钴(Ⅱ)

盛丽,张萌,张晓,李海粟,薛自燕,苏碧泉 — 2019/12/6 14:11:32

建立了以Co(Ⅱ)为催化剂，催化过氧化氢氧化桑色素，使其荧光减弱的催化动力学荧光法。在pH 10.70的Na2B4O7?10H2O - NaOH缓冲溶液中，痕量钴(Ⅱ)离子对0.24%的H2O2溶液氧化 4.0×10-7 mol/L的桑色素溶液有明显的催化作用。在最大波长处( λex/λem = 416.5 nm / 556.4 nm)，体系的荧光强度在一定的浓度范围内与Co(Ⅱ)的浓度呈线性相关，线性范围为0.8～8.0 μg/L，检出限为0.14 μg/L。优化了体系的最佳条件，考察了体系的离子干扰情况，对灰钙土和分子筛样品进行了分析检测，回收率分别为95.0～110.0%和98.9%～101.9%。

新型香豆素类白藜芦醇衍生物的合成及其生物活性研究

李敏欣,黎勇坤,刘蓓,尹芃程,高慧,毛泽伟 — 2019/11/5 12:06:06

白藜芦醇是一种具有广泛生物活性的茋类化合物。为了寻找活性较强的新型分子，以白藜芦醇为原料出发，经Vilsmeier甲酰化和Knoevenagel缩合，合成了3个未见文献报道的香豆素类白藜芦醇衍生物 (E)-7-羟基-5-(4-羟基苯乙烯基)香豆素（3a-3c），其结构经1H NMR、13C NMR和HRMS确证。抗炎和抗氧化活性结果发现，化合物3a具有与地塞米松相当的抗炎活性，并对超氧阴离子和羟基自由基有较强的清除作用，可做进一步研究。

3-芳基-5-噻吩基二氢吡唑磺胺衍生物的合成及其抗炎活性研究

唐燕玲,刘蓓,杨小碧,付丽琼,高慧,毛泽伟 — 2019/10/8 14:32:32

二氢吡唑是一类含有多种生物活性的五元氮杂环化合物,广泛存在于各种活性天然产物结构中。4-氟苯乙酮和N-甲基哌嗪经取代反应后,再与2-噻吩甲醛发生羟醛缩合生成哌嗪取代噻吩查尔酮(2)。化合物2与水合肼环化得到中间体化合物3,最后经磺酰氯衍生化,合成得到8个未见报道的3-芳基-5-噻吩基二氢吡唑磺胺衍生物(4a-4h),其结构均经IR、_¹H NMR和_¹³C NMR确证。采用小鼠巨噬细胞Raw264.7模型初步测试了衍生物的抗炎活性,结果表明,化合物4a、4e和4h具有潜在的体外抗炎活性,特别是化合物4a抑制NO生成的IC₅₀值为12.64 μM,与阳性对照药地塞米松活性相当。

新型三唑并噻二唑衍生物抑制活性CoMFA模型

冯长君,何红梅,李靖 — 2019/10/8 0:00:00

基于比较分子力场分析(CoMFA)方法建立21种新型三唑并噻二唑衍生物对PTP1B的抑制活性(pMP)的三维定量构效关系(3D-QSAR)。训练集中17个化合物用于建立预测模型，测试集5个化合物作为模型验证。已建立的CoMFA模型的交叉验证系数(Rcv2)、非交叉验证系数(R2)分别为0.432、0.975，说明所建模型具有较强的稳定性和良好的预测能力。该模型中立体场、静电场贡献率依次为59.2%、40.8%，表明影响抑制活性(pMP)的主要因素是取代基的空间位阻及疏水性，其次是取代基的氢键及配位作用。基于此研究结果，设计了3个具有较高抑制活性的新化合物，有待医学实验验证。

水滑石负载碘催化合成α-氨基腈类衍生物

李航，周波，王军，龚维，尹晓刚 — 2020/5/6 0:00:00

以水滑石（LDHs）负载碘（I₂/LDHs）为催化剂，芳香醛、芳香胺和三甲基硅氰（TMSCN）为原料，合成了10种α-氨基腈类衍生物，其结构经¹H NMR确认。优化反应条件为：n_苯甲醛：n_苯胺：n_TMSCN=1.0：1.0：1.4，水滑石负载碘10（mol）%作催化剂，甲醇为溶剂，搅拌反应10min，收率最高可达98.3%。

聚碳酸酯/碳纳米管复合热电材料的制备与性能研究

陈姬亮,张贻川 — 2020/2/10 12:08:14

本文首先通过溶液混合法将碳纳米管（CNTs）分散到聚碳酸酯（PC）基体中，然后将获得的PC/CNT絮状物通过高温模压的方法制备了一种柔性的高热电性能PC/CNT复合材料。PC/CNT复合材料断面形貌分析表明，CNTs均匀地分散在PC基体中。此外，PC/CNT复合材料的导电性随着CNTs含量的增加而急剧增加，而Seebeck系数几乎保持恒定，使得材料的功率因子随着CNTs含量的增加而快速增加，最大功率因子达到4.6μW·m^-1·K^-2。

白藜芦醇的合成新方法

毛远湖,王丽丽,汤磊,刘浪,张吉泉 — 2020/2/10 0:00:00

本文探索了合成白藜芦醇的新方法。以3，5-二甲氧基苯胺为原料，经重氮化、还原及乙酰化得到中间体N'-乙酰基-3，5-二甲氧基苯肼（4），中间体4与4-甲氧基苯乙烯经Mizoroki-Heck偶联反应得中间体5，脱去甲基即得到目标产物白藜芦醇，总收率约31.9%。中间体及目标产物的结构均经质谱及核磁氢谱确证。该路线操作简便、条件温和，可用于白藜芦醇的放大制备。

一种非西他滨的合成方法

王永胜,赵玲,刘荣 — 2020/1/7 10:16:46

非西他滨（Fiacitabine，FIAC）是一种嘧啶核苷类似物，具有抗各种疱疹病毒的活性。本文以2-脱氧-2-氟-三苯甲酰基-α-D-阿拉伯呋喃糖为原料，常温条件下，经过溴化氢醋酸溶液溴化得到2-脱氧-2-氟-三苯甲酰基-α-D-溴化阿拉伯呋喃糖（4）；再以胞嘧啶为原料经过碘化、Bz-保护得到N-（5-碘-2-氧代-1，2-二氢嘧啶-4-基）苯甲酰胺（5），最后中间体4和5反应后脱保护基得到非西他滨。整条路线反应原料廉价，反应步骤少，选择性高，总收率高达43%。

7-二乙氨基香豆素腙及酰腙衍生物的制备及乙酰胆碱酯酶抑制活性研究

於祥,陈娅芳,赵友芳,黄国娟 — 2020/1/7 10:16:46

本论文采用亚活性结构拼接的方法，以7-N，N-二乙氨基-4-甲基香豆素为原料，经二氧化硒氧化，然后与取代肼和取代酰肼反应，合成了13个7-N，N-二乙氨基香豆素腙及酰腙衍生物。所有目标化合物经¹H NMR和MS进行结构确证。体外抑制乙酰胆碱酯酶活性结果表明，目标化合物4a和4c对乙酰胆碱酯酶具有较强的抑制活性，其IC₅₀值分别为42.89和90.32 μmol/L。初步构效关系研究表明，酰腙衍生物对乙酰胆碱酯酶的抑制活性比腙类衍生物好。

介孔二氧化硅纳米球对水中Mo(VI)的吸附研究

陈宏，朱玉，朱亚萍，王悦，励建荣 — 2020/12/9 14:18:55

制备了介孔二氧化硅纳米球（MSN），并将其用于吸附脱除水中的Mo（VI）。应用扫描电镜、介孔分析仪、红外光谱等对MSN进行了表征。考察了pH、吸附时间、MSN投加量和温度对水中Mo（VI）脱除率的影响，并在单因素试验基础上通过正交试验法确定了Mo（VI）的优化脱除条件：pH=3，MSN投加量为8.5g/L，吸附时间为36h，在此条件下MSN对加标水中Mo（VI）的脱除率为93.6%～97.3%。

2,5-双取代-1,3,4-噁二唑类化合物的合成与表征

王志玲,李永 — 2021/9/14 13:26:44

以3-( 4-氟苯基) -1H-吡唑-5-甲酸乙酯为原料，与H2NNH2?H2O发生肼解生成3-( 4-氟苯基) -1H-吡唑-5-甲酰肼，再与CS2环化生成2-巯基噁二唑中间体，最后在巯基上进行烷基化反应合成了一系列新型的2-硫醚-5-吡唑基-1,3,4-噁二唑类化合物，并利用IR、1H NMR、HRMS等波谱技术对目标化合物结构进行了表征。该合成方法具有原料易得，后处理简便，收率较高的优点。

新型2H-噻唑[3,2-b][1,2,4]三嗪-3,7-二酮的超声辅助一锅法合成及乙酰胆碱酯酶抑制活性研究

刘斯婕,赵星,何敬宇,王娟 — 2021/9/14 13:26:45

以取代苯甲醛、溴乙腈和6-苄基-3-硫代-3,4-二氢-1,2,4-三嗪-5(2H)-酮为起始原料,在超声辅助下,一锅合成了9个新型6-苄基-2-亚苄基-2H-噻唑[3,2-b][1,2,4]三嗪-3,7-二酮类化合物,结构经_¹H NMR,_¹³C NMR和MS（ESI）表征并对其合成机理进行了初步研究。测试了目标化合物(4a~4i)的体外乙酰胆碱酯酶的抑制活性,其中4a和4d抑制活性最好,有进一步研究的价值。

咔唑-磷酸酯阻燃剂的合成及阻燃聚碳酸酯应用

王学,于水欢,姚哲侃,谢娟,黄鸿,苗志伟 — 2021/7/15 10:22:52

聚碳酸酯(PC)作为一种重要的有机高分子材料,被广泛应用于汽车装饰、电子电器和生活日用品生产中,由于聚碳酸酯自身阻燃性能级别低,因此在实际应用中必须进行阻燃处理。本文针对聚碳酸酯的阻燃需求,设计合成了结构新颖的咔唑-磷酸酯阻燃剂,测试结果显示咔唑-磷酸酯具有良好的阻燃性能,能够作为聚碳酸酯阻燃材料使用。

氟喹诺酮三唑酮衍生物抗增殖活性的CoMFA模型

冯惠，于洪锋，冯长君 — 2021/3/8 12:50:48

应用比较分子力场分析法（CoMFA）研究了18种氟喹诺酮三唑啉酮衍生物对人白血病HL60细胞的体外抗增殖活性（pH）。建立的模型在高相关系数值（R²=0.969）和交叉验证系数值（R_cv²=0.473）方面显示出良好的相关和预测能力。空间场和静电场对pH的贡献分别为58.5%和41.5%。基于CoMFA等高线图，揭示了该系列化合物抗增殖活性的一些关键结构因素，如疏水作用、空穴契合、库仑力及氢键等。这些结果为理解其作用机制、设计具有高抗增殖活性的新型氟喹诺酮三唑啉酮类化合物以及预测其活性提供了有益的理论参考。

环丁烯酮化合物高效合成喹啉衍生物的应用研究

付建平，熊伟，胡居吾，韩晓丹 — 2021/1/26 12:53:22

在酸催化作用下，成功实现了3-氨基-2-环丁烯酮开环重排一步合成喹啉类化合物，对反应溶剂、催化剂、温度、投料比等影响因素进行了考察，在优化反应条件下催化合成了一系列喹啉类化合物，获得了较好的产率。该合成方法具有反应温度低、产率高以及反应迅速等优点，为喹啉类衍生物的合成建立了一种简单有效的新方法。

基于二苯基咪唑的氟离子荧光探针的合成及性能

刘玉村,周芊池,李偲婷 — 2022/8/10 8:54:39

本文设计制备了一种二苯基咪唑衍生化的荧光探针1,利用紫外-可见吸收光谱和荧光光谱研究探针对阴离子的选择性。在探针的乙腈溶液中引入F_^-后,606 nm处的荧光强度发生明显的猝灭,并且可通过裸眼识别F_^-。探针对F_^-的识别表现出高灵敏性以及较好的抗干扰能力,检测限可低至9.43×10_^-8 mol L_^-1。此外,制备的1+F_^-体系对湿度较敏感,在水分影响下该体系的颜色和荧光强度能够实现可逆恢复。

3-氨基-4-硝基氧化呋咱含能化合物的设计合成研究

刘伟娜,王智,杨金辉,彭亚晶 — 2022/6/10 13:26:55

在氧化呋咱环上引入氨基或硝基等功能基团，可提高含能化合物的能量密度和爆炸性能。为了获得更高能量密度的新型含能化合物，本文利用密度泛函理论（DFT）和Coupled Cluster Singles and Doubles(CCSD)方法探索了以3-酰基叠氮基-4硝基氧化呋咱为起始材料，在二氧六环和水混合溶剂中合成3-氨基-4硝基氧化呋咱的反应机理，给出了反应的势能曲线。结果表明，该反应主要分为两个阶段：3-酰基叠氮基-4硝基氧化呋咱脱N2后进行Curtious重排产生异氰酸酯；异氰酸酯经水解、羟基扭转、CO2的脱离形成产物。反应的决速步为CO2的脱离，能垒为44 kcal/mol。因此，加热是实现该合成反应的必要条件。水既绿色环保，又参与反应，是该反应的最佳溶剂。这些结果为3-氨基-4-硝基氧化呋咱的实验合成提供了必要的理论依据。

育亨宾类似物Sempervilam的全合成

谭新刚,施小新 — 2022/6/10 13:29:32

以庚二酸为起始原料，经过十步反应，得到目标产物Sempervilam，总收率19%。其结构经1H NMR,13C NMR,IR和MS表征。此法绿色环保、成本较低，适合工业化生产。

卡西酮类新精神活性物质的差分拉曼光谱分析研究

李锦,姜红,张馨艺,裴琳琳,王建威 — 2022/6/10 13:26:57

摘要：目的：通过对14种卡西酮类新精神活性物质标准品的差分拉曼光谱分析研究，建立一种简便快速、准确可靠、无损检材的卡西酮类新精神活性物质的分析方法。方法：设置差分拉曼光谱仪激光光源785 nm，激光功率200 mW，积分时间1 s，扫描范围为2400~200cm-1，对14种常见卡西酮类标准品样品进行了检验分析。结果：可以通过对差分拉曼光谱的分析区分所有14种卡西酮类物质。结论：利用该方法可以对卡西酮类物质进行快速无损的检验，该方法可以用于公安机关实际办案。

臭氧氧化法合成全羟基葫芦[6]脲

程芷琰,张海波,周晓海 — 2022/5/9 14:22:28

葫芦脲(CB[n])的直接衍生化一直是一项难题。本文用臭氧氧化法将CB[6]衍生化，合成全羟基葫芦[6]脲((OH)12CB[6])。CB[6]与O3在20℃下反应 22h，生成(OH)12CB[6]的产率为44%，并探究了丙酮扩散法、柱层析法和DMSO提纯法三种去除无机盐的方法的可行性。臭氧由电解水制得，成本低，没有二次污染，且臭氧氧化能力强，在室温下即可氧化葫芦脲。本文为合成全羟基葫芦脲提供了新的方法。

meso-四苯基-2,3-二氢卟啉-2,3-二醇的合成

崔春雨,秦云珍,蒋旭亮 — 2022/4/1 12:02:54

研究了一种关于meso-四苯基-2,3-二氢卟啉-2,3-二醇的非四氧化锇合成方法,这种方法避免了昂贵且剧毒的四氧化锇的使用,整个合成过程中所用试剂简单易得,反应操作简单。该合成方法可同时得到顺、反两种目标产物异构体。

Brexane骨架的快速合成策略

曹盼盼,彭碧,康亮亮,李佳铮,阙妍炎,方引,何述钟 — 2022/3/7 11:39:06

Brexane (三环[4,4,0,0_³_^,_⁷]壬烷)是一类在天然产物中存在的独特桥环骨架。本文以1,3-环戊二酮作为起始原料,通过高立体选择性的Diels-Alder/carbocyclization串联反应快速构建了该目标环系, 路线共五步,总产率为23%。本工作可为具有该骨架的萜类天然产物的全合成提供一条可选的策略。

GABAA受体激动剂PF0713的合成

郝帅帅,郑璐,陈寅,张桂森,吴庆昆 — 2022/1/25 0:00:00

2, 6-二((R)-仲丁基)苯酚（PF0713）是在丙泊酚的基础上开发的一种新型烷基酚类静脉麻醉类药物。本文以邻仲丁基苯酚和1-氯-2-丁烯为起始原料，经过一系列反应包括烃化反应，Claisen重排反应和氢化反应以59.2%的收率得到2，6-二仲丁基酚，后经手性拆分得到PF0713，其结构经1H NMR、13C NMR和LC-MS确证。

取代嘧啶衍生物抗前列腺癌活性的3D-QSAR研究

冯惠,尚玉龙,冯长君 — 2022/1/25 0:00:00

运用比较分子力场分析(CoMFA)方法，建立18种取代嘧啶衍生物抗前列腺癌活性(pM)的三维定量构效关系。训练集中15个化合物用于建立预测模型，测试集13个化合物(含10号模板分子和新设计的9个分子)作为模型验证。建立的CoMFA模型的交叉验证系数(Rcv2)、非交叉验证系数(R2)分别为0.344、0.935，说明所建模型具有较强的鲁棒性和良好的预测能力。该模型中立体场、静电场贡献率依次为71.6%、28.6%。影响取代嘧啶衍生物抗前列腺癌活性(pM)的主要因素是取代基的疏水作用和空间位阻，其次是取代基的库仑力、氢键及配位。基于此研究结果，设计了9个新化合物，其抗前列腺癌活性有待医学实验验证。

基于显微共聚焦拉曼技术对三种食源性致病菌的快速鉴别研究

孙家政,姜红,孙百兵 — 2022/11/9 0:00:00

采用显微共聚焦拉曼技术，建立了对三种常见食源性致病菌快速鉴别的检测方法。使用XploRA PLUS共聚焦拉曼光谱仪，在激光功率为5 mW、积分时间为30s、积分次数为1次的条件下，对德尔卑沙门氏菌、副溶血性弧菌和金黄色葡萄球菌进行了拉曼光谱数据的采集。对拉曼光谱采用多项式平滑算法和荧光背底扣除后，采用主成分分析法(PCA)对预处理后的数据进行降维，提取出前三个主成分的累计方差贡献率达到了95.4％，样本明显的聚为了3类。同时结合Fisher判别分析法(FLD)构建分类模型，对三种样本进行交叉验证，分类准确率达到了100％。结果表明，采用显微共聚焦拉曼技术与PCA-FLD方法结合可实现对三种食源性致病菌的快速准确鉴别且模型检测精度高，方法具有一定的实用性及参考价值。

去氢木香内酯衍生物的合成及其抗炎活性研究

李晓艺,邹秋萍,毛泽伟,李艳平 — 2023/1/30 14:43:57

去氢木香内酯是一种含有多种生物活性的倍半萜化合物，广泛存在于药材云木香中。去氢木香内酯与伯胺化合物经Michael加成反应，合成得到5个新的去氢木香内酯衍生物（1-5），其结构均经1H NMR、13C NMR和LC-MS确证。采用小鼠巨噬细胞Raw264.7模型初步测试了衍生物的抗炎活性和毒性，结果表明，化合物1对NO的生成抑制率为88 ± 1.02，表现出较好的抗炎活性，且在MTT实验中，其对巨噬细胞的抑制率仅为3.75%，几乎无细胞毒性，可作进一步研究。